方法名稱： |
血康口服液 – 異秦皮啶的測(cè)定--高效液相色譜法 |
應(yīng)用范圍： |
本方法采用高效液相色譜法測(cè)定血康口服液中異秦皮啶的含量。 本方法適用于中成藥血康口服液。 |
方法原理： |
供試品加醋酸乙酯振搖提取，合并提取液，并稀釋至一定體積，進(jìn)入高效液相色譜儀進(jìn)行色譜分離，用紫外吸收檢測(cè)器，于波長(zhǎng)344nm處檢測(cè)異秦皮啶的吸收值，計(jì)算出其含量。 |
試劑： |
1.乙腈 2 .磷酸溶液0.1% 3 .醋酸乙酯 4. 甲醇 |
儀器設(shè)備： |
1 儀器 1.1高效液相色譜儀 1.2 色譜柱 十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，理論板數(shù)按異秦皮啶峰計(jì)應(yīng)不低于1200。 1.3 紫外吸收檢測(cè)器 2 色譜條件 2.1 流動(dòng)相：乙腈 0.1%磷酸溶液 = 1 4 2.2 檢測(cè)波長(zhǎng)：344nm 2.3 柱溫：室溫 |
試樣制備： |
1. 量取供試品 精密量取本品10mL。 2. 對(duì)照品溶液的制備 精密稱取異秦皮啶對(duì)照品適量, 加甲醇制成每1mL含4μg的溶液。 3. 供試品溶液的制備 供試品置分液漏斗中，加醋酸乙酯振搖提取5次（10mL、10mL、10mL、10mL、5mL)，合并醋酸乙酯提取液，轉(zhuǎn)移至50mL量瓶中，加醋酸乙酯至刻度，搖勻，精密量取3mL，至蒸發(fā)皿中，蒸干，殘?jiān)蛹状既芙獠⑥D(zhuǎn)移至25mL量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，搖勻，為供試品溶液。 注：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一�！熬芰咳 毕抵噶咳◇w積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求。 |
操作步驟： |
分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各20μL，注入高效液相色譜儀，紫外吸收檢測(cè)器，于波長(zhǎng)344nm處測(cè)定異秦皮啶（C11H10O5)的吸收值，計(jì)算出其含量。 |
參考文獻(xiàn)： |
中華人民共和國(guó)藥典，國(guó)家藥典委員會(huì)編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005版，一部，p.443。 |
