甲磺酸培氟沙星原料藥－培氟沙星－高效液相色譜法

本方法適用于甲磺酸培氟沙星原料藥。

1. 乙腈

2. 磷酸二氫鉀溶液（0.04mol/L)

3. 四丁基溴化銨溶液（0.05mol/L)

4. 磷酸

1. 儀器

1.1 高效液相色譜儀

1.2 色譜柱

十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，理論塔板數(shù)按培氟沙星峰計算應(yīng)不低于2000。

1.3 紫外吸收檢測器

2. 色譜條件

2.1 流動相：0.04mol/L磷酸二氫鉀溶液 0.05mol/L四丁基溴化銨溶液 乙腈=80 8 9（用磷酸調(diào)節(jié)pH值至2.5)

2.2 檢測波長：277nm

2.3 柱溫：室溫

1. 對照品溶液的制備

精密稱取培氟沙星對照品適量，加水溶解并定量稀釋成每1mL中約含培氟沙星20µg的溶液，即為對照品溶液。

2. 供試品溶液的制備

精密稱取供試品適量，加水溶解并定量稀釋成每1mL中約含培氟沙星20µg的溶液，即為供試品溶液。

注：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一�！熬�密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國家標(biāo)準(zhǔn)中對該體積移液管的精度要求。

分別精密吸取對照品溶液和供試品溶液各20mL，注入高效液相色譜儀，用紫外吸收檢測器于波長277nm處測定培氟沙星（C₁₇H₂₀FN₃O₃)的峰面積，計算出其含量。

中華人民共和國藥典，國家藥典委員會編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005版，二部，p.130。