金嗓利咽丸－厚樸酚、和厚樸酚的測(cè)定－高效液相色譜法

本方法采用高效液相色譜法測(cè)定金嗓利咽丸中厚樸酚、和厚樸酚的含量。

本方法適用于中成藥金嗓利咽丸。

品經(jīng)甲醇超聲提取后，放冷，補(bǔ)重，搖勻，濾過(guò)，續(xù)濾液進(jìn)入高效液相色譜儀進(jìn)行色譜分離，用紫外吸收檢測(cè)器，于波長(zhǎng)291nm處檢測(cè)厚樸酚、和厚樸酚的吸收值，計(jì)算出其含量。

甲醇

1 儀器

1.1 高效液相色譜儀

1.2 色譜柱

十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，理論塔板數(shù)按厚樸酚峰計(jì)算應(yīng)不低于4000。

1.3 紫外吸收檢測(cè)器

2色譜條件

2.1流動(dòng)相：甲醇 水＝78 22

2.2檢測(cè)波長(zhǎng)：291nm

2.3柱溫：室溫

1. 稱(chēng)取供試品

取本品水蜜丸8g，研碎，取1.5g，精密稱(chēng)定；或取重量差異項(xiàng)下的大蜜丸，剪碎，混勻，取2.2g，精密稱(chēng)定，為供試品。

2. 對(duì)照品溶液的制備

精密稱(chēng)取厚樸酚對(duì)照品、和厚樸酚對(duì)照品適量，分別加甲醇制成每1mL含厚樸酚50mg、和厚樸酚30mg的溶液。

3. 供試品溶液的制備

取本品水蜜丸8g，研碎，取1.5g，精密稱(chēng)定；或取重量差異項(xiàng)下的大蜜丸，剪碎，混勻，取2.2g，精密稱(chēng)定。置具塞錐形瓶中，精密加入甲醇25mL，密塞，稱(chēng)定重量，超聲處理（功率250W，頻率40kHz)30分鐘，放冷，再稱(chēng)定重量，用甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過(guò)，取續(xù)濾液作為供試品溶液。

分別精密吸取對(duì)照品溶液和供試品溶液各10mL，注入高效液相色譜儀，用紫外吸收檢測(cè)器于波長(zhǎng)291nm處測(cè)定厚樸酚（C₁₈H₁₈O₂)、和厚樸酚（C₁₈H₁₈O₂)的峰面積，計(jì)算出其含量。

中華人民共和國(guó)藥典，國(guó)家藥典委員會(huì)編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005版，一部，p498。