金嗓散結(jié)丸－綠原酸的測(cè)定－高效液相色譜法

本方法采用高效液相色譜法測(cè)定金嗓散結(jié)丸中綠原酸的含量。

本方法適用于中成藥金嗓散結(jié)丸。

本品加50%甲醇超聲處理，放冷，補(bǔ)重，搖勻，濾過(guò)，續(xù)濾液進(jìn)入高效液相色譜儀進(jìn)行色譜分離，用紫外吸收檢測(cè)器，于波長(zhǎng)330nm處檢測(cè)綠原酸的吸收值，計(jì)算出其含量。

1. 50%甲醇

2. 乙腈

3. 0.4%磷酸溶液

1 儀器

1.1 高效液相色譜儀

1.2 色譜柱

十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，理論塔板數(shù)按綠原酸峰計(jì)算應(yīng)不低于1000。

1.3 紫外吸收檢測(cè)器

2色譜條件

2.1流動(dòng)相：乙腈 0.4%磷酸溶液＝13 87

2.2檢測(cè)波長(zhǎng)：330nm

2.3柱溫：室溫

1. 稱取供試品

取本品水蜜丸適量，研細(xì)，取約1g，精密稱定；或取重量差異項(xiàng)下的大蜜丸，剪碎，混勻，取約1.7g，精密稱定，為供試品。

2. 對(duì)照品溶液的制備

精密稱取綠原酸對(duì)照品適量，置棕色量瓶中，加甲醇制成每1mL含0.1mg的溶液。

3. 供試品溶液的制備

取本品水蜜丸適量，研細(xì)，取約1g，精密稱定；或取重量差異項(xiàng)下的大蜜丸，剪碎，混勻，取約1.7g，精密稱定。置具塞棕色量瓶中，精密加入50%甲醇25mL，密塞，稱定重量，超聲處理（功率250W，頻率40kHz)30分鐘，放冷，再稱定重量，用50%甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過(guò)，取濾液，用微孔濾膜（0.45mm)濾過(guò)，取續(xù)濾液，置棕色瓶中，作為供試品溶液。

分別精密吸取對(duì)照品溶液和供試品溶液各10mL，注入高效液相色譜儀，用紫外吸收檢測(cè)器于波長(zhǎng)330nm處測(cè)定綠原酸（C₁₆H₁₈O₉)的峰面積，計(jì)算出其含量。

中華人民共和國(guó)藥典，國(guó)家藥典委員會(huì)編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005版，一部，p499。