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八珍丸—芍藥苷的測定—高效液相色譜法 2

醫(yī)藥數(shù)據(jù)庫中心 藥學(xué)論壇 八珍丸—芍藥苷的測定—高效液相色譜法 2
方法名稱:
八珍丸芍藥苷的測定—高效液相色譜法 2
應(yīng)用范圍:

本方法采用高效液相色譜法測定八珍丸中芍藥苷的含量。

本方法適用于八珍丸的大蜜丸或水蜜丸。

方法原理:

供試品于錐形瓶中,加50%乙醇浸漬,濃縮,濃縮液進(jìn)入高效液相色譜儀進(jìn)行色譜分離,用紫外吸收檢測器,于波長230nm處檢測芍藥苷的吸收值,計(jì)算出其含量。

試劑:

1. 甲醇(色譜純)

2. 乙醇 50%(v/v)

儀器設(shè)備:

1 儀器

1.1 高效液相色譜儀

1.2 色譜柱

Hypersil C18色譜柱(150mm×4.6mm, 5μm)

1.3 紫外吸收檢測器

2 色譜條件

2.1 流動相:甲醇 水=35 65

2.2 檢測波長:230nm

2.3柱溫:室溫

試樣制備:

1. 稱取供試品

取大蜜丸約9g,水蜜丸約6g,精密稱定。

2. 對照品溶液的制備

精密稱取芍藥苷對照品8mg,置10mL量瓶中,加50%乙醇至刻度,混勻,制成每1mL含芍藥苷800μg的溶液,作為對照品儲備液。

3. 標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備

精密量取對照品儲備液1.0,2.0,3.0,4.0,5.0,6.0mL,置于10mL量瓶中,加50%乙醇稀釋至刻度,搖勻,作為繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線的系列濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液。

4. 供試品溶液的制備

將供試品加5 g 硅藻土混合, 研細(xì), 置50 mL 具塞錐形瓶中,加50%乙醇40mL,于40℃水浴浸漬4h,時時振搖, 濾過, 濾渣用50 %乙醇洗滌6次, 每次10 mL , 洗滌液與濾液合并, 濃縮,殘?jiān)?0 %乙醇溶解, 轉(zhuǎn)移至10 mL 量瓶中, 用50 %乙醇稀釋至刻度, 搖勻, 即得。

操作步驟:

1標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

精密吸取上述標(biāo)準(zhǔn)溶液10μL注入高效液相色譜儀,用紫外檢測器測定芍藥苷的吸收值,以標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度對峰面積繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,進(jìn)行線性回歸,得到回歸方程。

2. 供試品的測定

精密吸取供試品溶液10μL注入高效液相色譜儀,用紫外吸收檢測器,于波長230nm處測定芍藥苷的吸收值,外標(biāo)法計(jì)算出其含量。

參考文獻(xiàn):
梁宏,王春芳.高效液相色譜法測定八珍丸中芍藥苷的含量.藥物分析雜志,1999,19(1):44-46
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