八珍丸—芍藥苷的測定—高效液相色譜法 2

本方法采用高效液相色譜法測定八珍丸中芍藥苷的含量。

本方法適用于八珍丸的大蜜丸或水蜜丸。

供試品于錐形瓶中，加50%乙醇浸漬，濃縮，濃縮液進(jìn)入高效液相色譜儀進(jìn)行色譜分離，用紫外吸收檢測器，于波長230nm處檢測芍藥苷的吸收值，計(jì)算出其含量。

1. 甲醇（色譜純)

2. 乙醇 50%(v/v)

1 儀器

1.1 高效液相色譜儀

1.2 色譜柱

Hypersil C₁₈色譜柱（150mm×4.6mm, 5μm)

1.3 紫外吸收檢測器

2 色譜條件

2.1 流動(dòng)相：甲醇 水=35 65

2.2 檢測波長：230nm

2.3柱溫：室溫

1. 稱取供試品

取大蜜丸約9g，水蜜丸約6g，精密稱定。

2. 對(duì)照品溶液的制備

精密稱取芍藥苷對(duì)照品8mg，置10mL量瓶中，加50%乙醇至刻度，混勻，制成每1mL含芍藥苷800μg的溶液,作為對(duì)照品儲(chǔ)備液。

3. 標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備

精密量取對(duì)照品儲(chǔ)備液1.0，2.0，3.0，4.0，5.0，6.0mL，置于10mL量瓶中，加50%乙醇稀釋至刻度，搖勻，作為繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線的系列濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液。

4. 供試品溶液的制備

將供試品加5 g 硅藻土混合, 研細(xì), 置50 mL 具塞錐形瓶中,加50%乙醇40mL，于40℃水浴浸漬4h，時(shí)時(shí)振搖, 濾過, 濾渣用50 %乙醇洗滌6次, 每次10 mL , 洗滌液與濾液合并, 濃縮,殘?jiān)��?0 %乙醇溶解, 轉(zhuǎn)移至10 mL 量瓶中, 用50 %乙醇稀釋至刻度, 搖勻, 即得。

1標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

精密吸取上述標(biāo)準(zhǔn)溶液10μL注入高效液相色譜儀，用紫外檢測器測定芍藥苷的吸收值，以標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度對(duì)峰面積繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，進(jìn)行線性回歸，得到回歸方程。

2. 供試品的測定

精密吸取供試品溶液10μL注入高效液相色譜儀，用紫外吸收檢測器，于波長230nm處測定芍藥苷的吸收值，外標(biāo)法計(jì)算出其含量。