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磷酸組胺注射液—磷酸組胺的測(cè)定—分光光度法

醫(yī)藥數(shù)據(jù)庫(kù)中心 藥學(xué)論壇 磷酸組胺注射液—磷酸組胺的測(cè)定—分光光度法
方法名稱:
磷酸組胺注射液—磷酸組胺的測(cè)定—分光光度法
應(yīng)用范圍:

本方法采用分光光度法測(cè)定磷酸組胺注射液中磷酸組胺的含量。

本方法適用磷酸組胺注射液。

方法原理:

供試品經(jīng)處理后,置于分光光度計(jì),于波長(zhǎng)460nm處測(cè)定吸收度,計(jì)算其含量。

試劑:

1. 水

2. 1%硼酸鈉溶液

3. 0.5%β-萘醌磺酸鈉溶液(臨用新制)

4. 酸性甲醛溶液:取1mol/L鹽酸溶液45mL,加冰醋酸10mL與甲醛溶液0.5mL,加水至80mL

5.硫代硫酸鈉溶液(0.1mol/L)

6.基準(zhǔn)重鉻酸鉀

儀器設(shè)備:

紫外-可見(jiàn)分光光度計(jì)

試樣制備:

1. 對(duì)照品溶液的制備

取磷酸組胺對(duì)照品25mg,精密稱定,加水溶解并定量稀釋成每 1mL中約含50ug的溶液。

2. 供試品溶液的制備

精密稱稱取本品適量(約相當(dāng)于磷酸組胺2.5mg),置50mL量瓶中,加水稀釋至刻度,搖勻。

注:“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一!熬芰咳 毕抵噶咳◇w積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求。

操作步驟:

1.對(duì)照品的測(cè)定

精密量取對(duì)照品溶液5mL,置10mL量瓶中,精密1%硼酸鈉溶液1mL與臨用新制的0.5%β-萘醌磺酸鈉溶液1mL,立即置水浴中加熱10分鐘,取出,在冰水浴中(5~10ºC)冷卻5分鐘,然后精密加酸性甲醛溶液1mL,混勻,再加0.1mol/L硫代硫酸鈉溶液1mL,并加水稀釋至刻度,搖勻立即在460nm波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度。

2.供試品的測(cè)定

精密量取供試品溶液5mL,置10mL量瓶中,精密1%硼酸鈉溶液1mL與臨用新制的0.5%β-萘醌磺酸鈉溶液1mL,立即置水浴中加熱10分鐘,取出,在冰水浴中(5~10ºC)冷卻5分鐘,然后精密加酸性甲醛溶液1mL,混勻,再加0.1mol/L硫代硫酸鈉溶液1mL,并加水稀釋至刻度,搖勻立即在460nm波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度。

參考文獻(xiàn):

中華人民共和國(guó)藥典,國(guó)家藥典委員會(huì)編,化學(xué)工業(yè)出版社,2005年版,二部,p.876。

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