磷酸可待因片—磷酸可待因的測(cè)定—中和滴定法

本方法采用滴定法測(cè)定磷酸可待因片中磷酸可待因的含量。

本方法適用于磷酸可待因片。

供試品經(jīng)處理后加硫酸滴定液溶解，加甲基紅指示液，用氫氧化鈉滴定液滴定。甲基橙指示液變色時(shí)停止滴定，計(jì)算硫酸滴定液使用量，計(jì)算磷酸可待因含量。

1. 硫酸滴定液（0.01mol/L)

2. 氫氧化鈉滴定液（0.02mol/L)

3. 甲基紅指示液

4.基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀

5.水

6.硫酸溶液（0.25mol/L)

7.氨試液：取濃氨溶液400mL，加水使成1000mL，即得。

8.三氯甲烷

1. 硫酸滴定液（0.01mol/L)

配制：取硫酸3mL，緩緩注入適量的水中，冷卻至室溫，加水稀釋至1000mL，搖勻。定量稀釋成濃度為0.01mol/L的溶液。

標(biāo)定：取在270-300℃干燥恒重的基準(zhǔn)無(wú)水碳酸鈉約0.015g，精密稱定，加水50mL使溶解，加甲基紅-溴甲酚綠混合指示液10滴，用本液滴定至溶液由綠色變?yōu)樽霞t色時(shí)，煮沸2分鐘，冷卻至室溫，繼續(xù)滴定至溶液顏色有綠色變?yōu)榘底仙�。�?mL硫酸滴定液（0.01mol/L)相當(dāng)于0.53mg的無(wú)水碳酸鈉。根據(jù)本液消耗量與無(wú)水碳酸鈉的取用量，算出本液的濃度，即得。

2. 氫氧化鈉滴定液（0.02mol/L)

配制：取澄清的氫氧化鈉飽和溶液5.6mL，加新沸過(guò)的冷水使成1000mL，定量稀釋成濃度為0.02mol/L的溶液

標(biāo)定：用0.02mol/L的鹽酸滴定液標(biāo)定濃度，根據(jù)本液的消耗量與0.02mol/L的鹽酸滴定液的取用量，算出本液的濃度。

貯藏：置聚乙烯塑料瓶中，密封保存；塞中有2孔，孔內(nèi)各插入玻璃管1支，1管與鈉石灰管相連，1管供吸出本液使用。

3. 甲基紅指示液：取甲基紅0.1g，加0.05mol/L氫氧化鈉溶液7.4mL使溶解，再加水稀釋至200mL，即得。

4.硫酸溶液（0.25mol/L)

配制：取硫酸30mL，緩緩注入適量的水中，冷卻至室溫，加水稀釋至1000mL，搖勻。

標(biāo)定：取在270-300℃干燥恒重的基準(zhǔn)無(wú)水碳酸鈉約1.5g，精密稱定，加水50mL使溶解，加甲基紅-溴甲酚綠混合指示液10滴，用本液滴定至溶液由綠色變?yōu)樽霞t色時(shí)，煮沸2分鐘，冷卻至室溫，繼續(xù)滴定至溶液顏色有綠色變?yōu)榘底仙�。�?mL硫酸滴定液（0.5mol/L)相當(dāng)于53.00mg的無(wú)水碳酸鈉。根據(jù)本液消耗量與無(wú)水碳酸鈉的取用量，算出本液的濃度，即得。

取本品15片（30mg規(guī)格)或25片（15mg規(guī)格)，精密稱定，研細(xì)，精密稱取適量（約相當(dāng)于磷酸可待因0.15g)，置100mL量瓶中，加水適量使成混懸液，加0.25mol/L的硫酸溶液20mL，時(shí)時(shí)振搖約30分鐘，使磷酸可待因溶解，搖勻，濾過(guò)，精密量取續(xù)濾液50mL，置分液漏斗中，加氨試液使成堿性，用三氯甲烷振搖提取至少4次，第一次25mL，以后每次各15mL，至可待因體盡為止，每次的得到的三氯甲烷液均用同一份水10mL洗滌，洗液用三氯甲烷5mL提取，合并三氯甲烷液，置水浴上蒸干，精密加硫酸滴定液硫酸滴定液（0.01mol/L)25mL，加熱使溶解，放冷，加甲基紅指示液2滴，用氫氧化鈉滴定液（0.02mol/L)滴定，每1mL氫氧化鈉滴定液（0.02mol/L)相當(dāng)于8.488mg的C₁₈H₂₃NO₃·H₃PO₄·3/2H₂O。

注1：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一,“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求。

中華人民共和國(guó)藥典，國(guó)家藥典委員會(huì)編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005年版，二部，p.870。