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硫鳥嘌呤片—硫鳥嘌呤的測定—分光光度法

醫(yī)藥數(shù)據(jù)庫中心 藥學論壇 硫鳥嘌呤片—硫鳥嘌呤的測定—分光光度法
方法名稱:
硫鳥嘌呤片—硫鳥嘌呤的測定—分光光度法
應用范圍:

本方法采用分光光度法測定硫鳥嘌呤片中硫鳥嘌呤(C5H5N5S)的含量。

本方法適用于硫鳥嘌呤片中硫鳥嘌呤的測定。

方法原理:

取本品適量,加0.4%氫氧化鈉振搖溶解后,再加鹽酸溶液稀釋,搖勻,濾過,取續(xù)濾液再用鹽酸稀釋后,照紫外-可見分光光度法,在348nm波長處,測定吸光度,按C5H5N5S的吸收系數(shù)(E1m)為1240計算,即得。

試劑:

1. 蒸餾水

2. 0.4%氫氧化鈉試液

3. 鹽酸溶液(9→1000)

儀器設備:
可見分光光度計
試樣制備:

1. 供試品溶液的制備

取本品10片,精密稱定,研細,精密稱取適量(相當于硫鳥嘌呤20mg),置100mL量瓶中,加0.4%氫氧化鈉溶液10mL,振搖15分鐘,使硫鳥嘌呤溶解,加鹽酸溶液(9→1000)稀釋至刻度,搖勻,濾過,精密量取續(xù)濾液5 mL,置200mL量瓶中,加鹽酸溶液(9→1000)稀釋至刻度,搖勻,為供試品溶液。

注:“精密稱取”系指稱取重量應準確至所稱取重量的千分之一。“精密量取”系指量取體積的準確度應符合國家標準中對該體積移液管的精度要求。

注:“水分測定”用烘干法。取供試品2-5g,平鋪于干燥至恒重的扁形稱量瓶中,厚度不超過5mm,疏松樣品不超過10mm,精密稱定,打開瓶蓋在100-105℃干燥5小時,將瓶蓋蓋好,移至干燥器中,冷卻30分鐘,精密稱定重量,再在上述溫度干燥1小時,冷卻,稱重,至連續(xù)兩次稱重的差異不超過5mg為止。根據(jù)減失的重量,計算供試品中含有水分的百分數(shù)。

操作步驟:

1.供試品的測定

取供試品溶液適量,照紫外-可見分光光度法,在348nm波長處,測定吸光度,按C5H5N5S的吸收系數(shù)(E1m)為1240計算,即得。

參考文獻:

中華人民共和國藥典,國家藥典委員會編,化學工業(yè)出版社,2005年版,二部,p.716-717。

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