重質(zhì)碳酸鎂的測定—中和滴定法

本方法采用滴定法測定重質(zhì)碳酸鎂的含量。

本方法適用于重質(zhì)碳酸鎂。

1. 水（新沸放置至室溫)

2.氫氧化鈉滴定液（1mol/L)

3. 硫酸滴定液（0.5mol/L)

4. 甲基橙指示液

5. 甲基紅-溴甲酚綠混合指示液

6. 酚酞指示液

7. 乙醇

8. 基準鄰苯二甲酸氫鉀

9. 基準無水碳酸鈉

1.氫氧化鈉滴定液（1mol/L)

配制：取澄清的氫氧化鈉飽和溶液56mL，加新沸過的冷水使成1000mL。

標定：取在105℃干燥至恒重的基準鄰苯二甲酸氫鉀約6g，精密稱定，加新沸過的冷水50mL，振搖，使其盡量溶解；加酚酞指示液2滴，用本液滴定，在接近終點時，應使鄰苯二甲酸氫鉀完全溶解，滴定至溶液顯粉紅色。每1mL氫氧化鈉滴定液（1mol/L)相當于204.2mg的鄰苯二甲酸氫鉀。根據(jù)本液的消耗量與鄰苯二甲酸氫鉀的取用量，算出本液的濃度。

貯藏：置聚乙烯塑料瓶中，密封保存；塞中有2孔，孔內(nèi)各插入玻璃管1支，1管與鈉石灰管相連，1管供吸出本液使用。

2. 硫酸滴定液（0.5mol/L)

配制：取硫酸30mL，緩緩注入適量的水中，冷卻至室溫，加水稀釋至1000mL，搖勻。

標定：取在270-300℃干燥恒重的基準無水碳酸鈉約1.5g，精密稱定，加水50mL使溶解，加甲基紅-溴甲酚綠混合指示液10滴，用本液滴定至溶液由綠色變?yōu)樽霞t色時，煮沸2分鐘，冷卻至室溫，繼續(xù)滴定至溶液顏色有綠色變?yōu)榘底仙�。�?mL硫酸滴定液（0.5mol/L)相當于53.00mg的無水碳酸鈉。根據(jù)本液消耗量與無水碳酸鈉的取用量，算出本液的濃度，即得。

3. 甲基橙指示液

取甲基橙0.1g，加水100mL使溶解，即得。

4. 甲基紅-溴甲酚綠混合指示液

取0.1% 甲基紅的乙醇溶液20mL，加0.2%溴甲酚綠的乙醇溶液30mL，搖勻，即得。

3.6 酚酞指示液

取酚酞1g，加乙醇100mL使溶解。

精密稱取供試品約1g，精密加水5Ml是濕潤，精密加硫酸滴定液（0.5mol/L)30mL溶解后，再加甲基橙指示液1滴，用氫氧化鈉滴定液（1mol/L)滴定；從消耗的硫酸滴定液（0.5mol/L)的體積（mL)中減去混有氧化鈣應消耗的體積（mL)。記錄消耗氫氧化鈉滴定液的體積數(shù)（mL)；每1mL硫酸滴定液（0.5 mol/L)相當于20.15mg的氧化鎂或28.04mg的氧化鈣。

注1：“精密稱取”系指稱取重量應準確至所稱取重量的千分之一,“精密量取”系指量取體積的準確度應符合國家標準中對該體積移液管的精度要求。

中華人民共和國藥典，國家藥典委員會編，化學工業(yè)出版社，2005年版二部，p.412。