哈西奈德軟膏—哈西奈德的測定—高效液相色譜法

本方法采用高效液相色譜法測定哈西奈德軟膏中哈西奈德的含量。

本方法適用哈西奈德軟膏。

將供試品加入內標溶液，經超聲溶解后制成流動相溶液，進入高效液相色譜儀進行色譜分離，用紫外吸收檢測器，于波長240nm處檢測哈西奈德（C₂₄H₃₂ClFO₅)和內標黃體酮的吸收值，計算出其含量。

甲醇

1. 儀器

1.1 高效液相色譜儀

1.2 色譜柱

十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，理論板數按哈西奈德峰計算應不低于 2000。

1.3 紫外吸收檢測器

2. 色譜條件

2.1 流動相：甲醇 水= 70 30，

2.2 檢測波長：240nm

2.3 柱溫：室溫

1. 稱取供試品

取本品適量，精密稱定（約相當于哈西奈德1.25mg)。

2. 對照品溶液的制備

精密稱取哈西奈德對照品12.5mg，置100mL量瓶中，加甲醇溶解并稀釋至刻度，搖勻，精密量取該液10mL與內標溶液5mL置50mL量瓶中，用甲醇稀釋至刻度，即得。

3. 內標溶液的制備

取黃體酮適量，加流動相制成每1mL中含有0.15mg的溶液，搖勻，即得。

4. 供試品溶液的制備

上述供試品置50mL量瓶中，加甲醇30mL，置80℃水浴加熱2分鐘，振搖是哈西奈德溶解，放冷至室溫，精密加入內標溶液5mL，用甲醇稀釋至刻度，搖勻，置水浴中冷卻2小時以上，取出后迅速過濾，放至室溫，即得供試品溶液。

注：“精密稱取”系指稱取重量應準確至所取重量的千分之一�！熬�密量取”系指量取體積的準確度應符合國家標準中對該體積移液管的精度要求。

分別精密吸取上述對照品溶液和供試品溶液的續(xù)濾液20μL 注入高效液相色譜儀，用紫外吸收檢測器，于波長240nm處測定哈西奈德和內標黃體酮的吸收值，按內標法以峰面積分別計算哈西奈德的含量，即得。

中華人民共和國藥典，國家藥典委員會編，化學工業(yè)出版社，2005年版，二部，p393。