泛酸鈣原料藥—鈣的測(cè)定—絡(luò)合滴定法

本方法采用滴定法測(cè)定泛酸鈣原料藥中鈣的含量。

供試品加水溶解后，加氫氧化鈉試液與鈣紫紅素指示劑，用乙二胺四醋酸二鈉滴定液（0.05mol/L)滴定至溶液自紫紅色變?yōu)榧兯{(lán)色，并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正，根據(jù)滴定液使用量，計(jì)算鈣的含量。

1. 氫氧化鈉試液

2. 稀鹽酸

3. 氨試液

4. 氨-氯化銨緩沖液（pH10.0)

5. 鉻黑T指示劑

6. 乙二胺四醋酸二鈉滴定液（0.05mol/L)

7. 鈣紫紅素指示劑

8. 基準(zhǔn)氧化鋅

1. 氫氧化鈉試液

取氫氧化鈉4.3g，加水使溶解成100mL。

2. 稀鹽酸

取鹽酸234 mL加水稀釋至1000mL。

3. 氨試液

取濃氨溶液400mL，加水使成1000mL。

4. 氨-氯化銨緩沖液（pH10.0)

取氯化銨5.4g，加水20mL溶解后，加濃氨溶液35mL，再加水稀釋至100mL。

5. 鉻黑T指示劑

取鉻黑T 0.1g，加氯化鈉10g，研磨均勻。

6. 乙二胺四醋酸二鈉滴定液（0.05mol/L)

配制：取乙二胺四醋酸二鈉19g，加適量的水使溶解成1000mL，搖勻。

標(biāo)定：取于約800℃灼燒至恒重的基準(zhǔn)氧化鋅0.12g，精密稱定，加稀鹽酸3mL使溶解，加水25mL，加0.025%甲基紅的乙醇溶液1滴，滴加氨試液至溶液顯微黃色，加水25mL與氨-氯化銨緩沖液（pH10.0)10mL，再加鉻黑T指示劑少量，用本液滴定至溶液由紫色變?yōu)榧兯{(lán)色，并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1mL乙二胺四醋酸二鈉滴定液（0.05mol/L)相當(dāng)于4.069mg的氧化鋅。根據(jù)本液的消耗量與氧化鋅的取用量，算出本液的濃度。

貯藏：置玻璃塞瓶中，避免與橡皮塞、橡皮管等接觸。

7. 鈣紫紅素指示劑

取鈣紫紅素0.1g，加無(wú)水硫酸鈉10g，研磨均勻。

精密稱取供試品約0.5g，加水100mL溶解后，加氫氧化鈉試液15mL與鈣紫紅素指示劑約0.1g，用乙二胺四醋酸二鈉滴定液（0.05mol/L)滴定至溶液自紫紅色變?yōu)榧兯{(lán)色。每1mL乙二胺四醋酸二鈉滴定液（0.05mol/L)相當(dāng)于2.004mg的鈣（Ca)。

注：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一。

中華人民共和國(guó)藥典，國(guó)家藥典委員會(huì)編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005年版，一部，p.275。