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羥丙氧基測(cè)定法,藥師資格輔導(dǎo)藥物分析西藥分析 | |||||
| 來(lái)源：醫(yī)學(xué)全在線 更新：2007-5-16 考研論壇 | |||||
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如圖。圖中D為25ml雙頸蒸餾瓶,側(cè)頸與外裹鋁箔的長(zhǎng)度為95mm的分餾柱E相連接；C為接流管，末端內(nèi)徑為 0.25～1.25mm，插入蒸餾瓶?jī)?nèi)；B為蒸汽發(fā)生管(25mm×150mm)，亦具末端內(nèi)徑為0.25～1.25mm的氣體導(dǎo)入管，并與C相通；F為冷凝管，外管長(zhǎng)100mm，與E連接。G為125ml具刻度的帶玻塞錐形瓶，供收集餾液用。D與B均浸入可控溫的電熱油浴A中，維持溫度為155℃。 測(cè)定法 取各藥品項(xiàng)下規(guī)定量的供試品，精密稱定，置蒸餾瓶D中，加30％(g/g)三氧化鉻溶液10ml。于蒸汽發(fā)生管B中裝入水至近接頭處,連接蒸餾裝置。將 B與D均浸入油浴中(可為甘油)，使油浴液面與D瓶中三氧化鉻溶液的液面相一致。開(kāi)啟冷卻水,必要時(shí)通入氮?dú)饬鞑⒖刂破淞魉贋槊棵腌娂s1個(gè)氣泡。于30分鐘內(nèi)將油浴升溫至155℃，并維持此溫度至收集餾液約50ml，將冷凝管自分餾柱上取下，用水沖洗，洗液并入收集液中加酚酞指示液2滴，用氫氧化鈉滴定液 (0.02mol/L)滴定至pH為6.9～7.1(用酸度計(jì)測(cè)定)，記下消耗的容積V<[1]>(ml)，而后加碳酸氫鈉0.5g與稀硫酸 10ml，靜置至不再產(chǎn)生二氧化碳為止，加碘化鉀1.0g，密塞，搖勻，置暗處放置5分鐘，加淀粉指示液1ml，用硫代硫酸鈉滴定液 (0.02mol/L)滴定至終點(diǎn)，記下消耗的容積V<[2]>(ml)。另作空白試驗(yàn),分別記下消耗的氫氧化鈉滴定液 (0.02mol/L)與硫代硫酸鈉滴定液(0.02mol/L)的容積V<[a]>與V<[b]>(ml)，按下式計(jì)算，即得。醫(yī)學(xué)全.在線quanxiangyun.cn OCH2CHOHCH3 ％＝(V<[1]>M<[1]>－KV<[2]>M<[2]>)×(0.0751／W)×100％ 式中 K為空白校正系數(shù)M<[1]>V<[a]>／M<[2]>V<[b]>； V<[1]>為供試品消耗氫氧化鈉滴定液(0.02mol/L)的容積，ml； V<[2]>為供試品消耗硫代硫酸鈉滴定液(0.02mol/L)的容積，ml； V<[a]>為空白試驗(yàn)消耗氫氧化鈉滴定液(0.02mol/L)的容積，ml； V<[b]>為空白試驗(yàn)消耗硫代硫酸鈉滴定液(0.02mol/L)的容積，ml； W為供試品的重量，g； M<[1]>為氫氧化鈉滴定液的濃度； M<[2]>為硫代硫酸鈉滴定液的濃度。 |
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| 文章錄入：凌云 責(zé)任編輯：凌云 | |||||
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