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藥物分析西藥分析——?dú)庀嗌V法 |
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藥物分析西藥分析——?dú)庀嗌V法
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| 來源：醫(yī)學(xué)全在線 更新：2007-5-16 考研論壇 |
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氣相色譜法的流動(dòng)相為氣體，稱為載氣；色譜柱分為填充柱和毛細(xì)管柱兩種，填充柱內(nèi)裝吸附劑、高分子多孔小球或涂漬固定液的載體。毛細(xì)管柱內(nèi)壁或載體經(jīng)涂漬或交聯(lián)固定液。注入進(jìn)樣口的供試品被加熱氣化，并被載氣帶入色譜柱，在柱內(nèi)各成分被分離后，先后進(jìn)入檢測器，色譜信號用記錄儀或數(shù)據(jù)處理器記錄。
1.對儀器的一般要求
所用的儀器為氣相色譜儀。除另有規(guī)定外，載氣為氮?dú)�；色譜柱為填充柱或毛細(xì)管柱，填充柱的材質(zhì)為不銹鋼或玻璃,載體用直徑為0.25～0.18mm 、0.18～0.15mm或0.15～0.125mm經(jīng)酸洗并硅烷化處理的硅藻土或高分子多孔小球;常用玻璃或彈性石英毛細(xì)管柱的內(nèi)徑為0.20或 0.32mm。進(jìn)樣口溫度應(yīng)高于柱溫30～50℃;進(jìn)樣量一般不超過數(shù)微升;柱徑越細(xì)進(jìn)樣量應(yīng)越少。檢測器為氫火焰離子化檢測器，檢測溫度一般高于柱溫，并不得低于100℃，以免水氣凝結(jié)，通常為250～350℃。
正文中各品種項(xiàng)下規(guī)定的條件，除檢測器種類、固定液品種及特殊指定的色譜柱材料不得任意改變外，其余如色譜柱內(nèi)徑、長度、載體牌號、粒度、固定液涂布濃度、載氣流速、柱溫、進(jìn)樣量、檢測器的靈敏度等，均可適當(dāng)改變，以適應(yīng)具體品種并符合系統(tǒng)適用性試驗(yàn)的要求。一般色譜圖約于30分鐘內(nèi)記錄完畢。
2.色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)
同高效液相色譜法項(xiàng)下規(guī)定。
3.測定法
同高效液相色譜法項(xiàng)下規(guī)定。氣相色譜法手工進(jìn)樣量不易精確控制，特別應(yīng)注意留針時(shí)間和室溫的影響。
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| 文章錄入：凌云 責(zé)任編輯：凌云 |
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