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藥師考試藥物分析學(xué)：藥物的鑒別試驗(yàn)概述 | |||||
| 來(lái)源：醫(yī)學(xué)全在線 更新：2007-5-14 考研論壇 | |||||
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無(wú)機(jī)金屬鹽類（鈉鹽、鉀鹽、鋰鹽、鈣鹽、鋇鹽、銨鹽、鎂鹽、鐵鹽、鋁鹽、鋅鹽、銅鹽、銀鹽、汞鹽、鉍鹽、銻鹽、亞錫鹽）、 有機(jī)酸鹽（水楊酸鹽、枸櫞酸鹽、乳酸鹽、苯甲酸鹽、酒石酸鹽）、 無(wú)機(jī)酸鹽（亞硫酸鹽或亞硫酸氫鹽、硫酸鹽、硝酸鹽、硼酸鹽、碳酸鹽與碳酸氫鹽、醋酸鹽、磷酸鹽、氯化物、溴化物、碘化物）。醫(yī)學(xué)全.在線quanxiangyun.cn *一般鑒別試驗(yàn)僅供確認(rèn)單一的化學(xué)藥物，如為數(shù)種化學(xué)藥物的混合物或有干擾物質(zhì)存在時(shí)，除另有規(guī)定外，應(yīng)不適用。 *通過(guò)一般鑒別試驗(yàn)只能證實(shí)是某一類藥物，而不能證實(shí)是哪一種藥物。例如，經(jīng)一般鑒別反應(yīng)的鈉鹽試驗(yàn)，證實(shí)某一藥物為鈉鹽，但不能辨認(rèn)是氯化鈉、苯甲酸鈉或者是其它某一種鈉鹽藥物。要想最后證實(shí)被鑒別的物質(zhì)到底是哪一種藥物，必須在一般鑒別試驗(yàn)的基礎(chǔ)上，再進(jìn)行專屬鑒別試驗(yàn)，方可確認(rèn)。（三）專屬鑒別試驗(yàn)（specific identification test） *根據(jù)每一種藥物化學(xué)結(jié)構(gòu)的差異及其所引起的物理化學(xué)特性的不同，選用某些特有的靈敏定性反應(yīng)，來(lái)鑒別藥物真?zhèn)蔚摹Ｊ亲C實(shí)某一種藥物的依據(jù)。綜上所述，一般鑒別試驗(yàn)是以某些類別藥物的共同化學(xué)結(jié)構(gòu)為依據(jù)，根據(jù)其相同的物理化學(xué)性質(zhì)進(jìn)行藥物真?zhèn)蔚蔫b別，以區(qū)別不同類別的藥物。而專屬鑒別試驗(yàn)，則是在一般鑒別試驗(yàn)的基礎(chǔ)上，利用各種藥物的化學(xué)結(jié)構(gòu)差異，來(lái)鑒別藥物，以區(qū)別同類藥物或具有相同化學(xué)結(jié)構(gòu)部分的各個(gè)藥物單體，達(dá)到最終確證藥物真?zhèn)蔚哪康摹?二、鑒別試驗(yàn)條件 鑒別試驗(yàn)是以所采用的化學(xué)反應(yīng)或物理特性產(chǎn)生的明顯的易于覺(jué)察的特征變化為依據(jù)。因此，能影響鑒別試驗(yàn)判定結(jié)果的特征變化的因素都是應(yīng)當(dāng)精心選擇和嚴(yán)格控制的。也就是說(shuō)，鑒別試驗(yàn)應(yīng)該是在規(guī)定條件下完成的，否則鑒別試驗(yàn)的結(jié)果是不可信的。 （一）溶液的濃度 主要指 被鑒別藥物的濃度，及所用試劑的濃度。由于鑒別試驗(yàn)多采用觀測(cè)沉淀、顏色或各種光學(xué)參數(shù)（、 、A、 等）的變化，來(lái)判定結(jié)果，而藥物和有關(guān)試劑的濃度會(huì)直接影響上述的各種變化，必須嚴(yán)格規(guī)定溶液的濃度。 （二）溶液的溫度溫度對(duì)化學(xué)反應(yīng)的影響很大，一般溫度每升高10℃，可使反應(yīng)速度增加2-4倍。 （三）溶液的酸堿度許多鑒別反應(yīng)都需要在一定酸堿度的條件下才能進(jìn)行。溶液酸堿度的作用，在于能使各反應(yīng)物有足夠的濃度處于反應(yīng)活化狀態(tài)，使反應(yīng)生成物處于穩(wěn)定和易于觀測(cè)的狀態(tài)。 （四）干擾成分的存在在鑒別試驗(yàn)中，如藥物結(jié)構(gòu)中的其它部分或藥物制劑中的其它組分也可參加鑒別反應(yīng)，產(chǎn)生干擾，應(yīng)選擇專屬性更高的鑒別反應(yīng)將其消除或?qū)⑵浞蛛x。（五）試驗(yàn)時(shí)間有機(jī)化合物的化學(xué)反應(yīng)和無(wú)機(jī)化合物不同，一般反應(yīng)速度較慢，達(dá)到預(yù)期試驗(yàn)結(jié)果需要較長(zhǎng)的時(shí)間。這是因?yàn)橛袡C(jī)化合物是以共價(jià)鍵相結(jié)合，化學(xué)反應(yīng)能否進(jìn)行，依賴于共價(jià)鍵的斷裂和新價(jià)鍵形成的難易，這些價(jià)鍵的更替需要一定的反應(yīng)時(shí)間和條件。同時(shí)在化學(xué)反應(yīng)過(guò)程中，有時(shí)存在著許多中間階段，甚至需加入催化劑才能啟動(dòng)反應(yīng)。因此，使鑒別反應(yīng)完成，需要一定時(shí)間。 三、鑒別試驗(yàn)的靈敏度 （一）反應(yīng)靈敏度和空白試驗(yàn) 反應(yīng)的靈敏度（sensitivity）:在一定條件下，能在盡可能稀的溶液中觀測(cè)出盡可能少量的供試品，反應(yīng)對(duì)這一要求所能滿足的程度。它以兩個(gè)相互有關(guān)的量，即最低檢出量（minimum detectable quantity）（又稱檢出限量）和最低檢出濃度（minimum detectable concentration）（又稱界限濃度）來(lái)表示。 最低檢出量（以m表示），就是應(yīng)用某一反應(yīng)，在一定的條件下，能夠觀測(cè)出的供試品的最小量，其單位通常用微克（ g）表示（1m g＝10-6g）。 最低檢出濃度就是應(yīng)用某一反應(yīng)，在一定條件下，能夠觀測(cè)出供試品的最低濃度，通常以1∶G（或1∶V）表示，其中G（V）表示含有1g重某供試品的溶液的g（ml）數(shù)。 最低檢出量和最低檢出濃度之間的關(guān)系可以用下式表示，  式中v為鑒別試驗(yàn)時(shí)，所取供試溶液的最小體積（ml）。 如果選用鑒別反應(yīng)的靈敏度愈高，則產(chǎn)生可被觀測(cè)的結(jié)果所需要的藥物愈少。 空白試驗(yàn)（blank test）: 所謂空白試驗(yàn)，就是在與供試品鑒別試驗(yàn)完全相同的條件下，除不加供試品外，其它試劑同樣加入進(jìn)行的試驗(yàn)。 在選用靈敏度很高的反應(yīng)時(shí)，必須采用高純度的試劑和非常潔凈的器皿，才能保證鑒別試驗(yàn)結(jié)果的可靠性。為了消除試劑和器皿可能帶來(lái)的影響，應(yīng)同時(shí)進(jìn)行空白試驗(yàn)，以供對(duì)照。 （二）提高反應(yīng)靈敏度的方法 在實(shí)際工作中，常采用以下措施來(lái)提高反應(yīng)的靈敏度。 1．加入與水互不相溶的有機(jī)溶劑 在鑒別試驗(yàn)中，如生成物具有顏色并顏色很淺時(shí)，可利用加入少量與水互不相溶的有機(jī)溶劑，濃集有色生成物，使有機(jī)溶劑中顏色變深，易于觀測(cè)。 2．改進(jìn)觀測(cè)方法 例如，將目視觀測(cè)溶液的顏色，改為可見(jiàn)分光光度法；將觀測(cè)生成沉淀改為比濁度法等。
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