執(zhí)業(yè)藥師考試考前輔導(dǎo)—藥物分析三

第十四章  磺胺類(lèi)藥物的分析 
第一節(jié) 結(jié)構(gòu)、性質(zhì)和鑒別試驗(yàn) 
一、結(jié)構(gòu)與性質(zhì)：都是對(duì)氨基苯磺酰胺的衍生物 
            磺胺嘧啶(SD)                           磺胺甲  唑(SMZ) 

2、 鑒別試驗(yàn)： 
1、芳伯氨基的反應(yīng)：(1)重氮化偶合反應(yīng)   (2)與芳醛的縮合反應(yīng)：酸液中成有色希夫氏堿 
2、與硫酸銅成鹽：磺酰胺上的氫原子有酸性，和金屬離子成難溶性沉淀。呈色不同鑒別 
3、N 取代基的反應(yīng)：含氮雜環(huán)與有機(jī)堿沉淀劑沉淀。 
7、 紅外分光光度法 
第二節(jié)  含量測(cè)定 
一、原料藥和普通制劑的含量測(cè)定 ：亞硝酸鈉滴定法 
二、溶出度的測(cè)定：以鹽酸溶液為釋放介質(zhì)，紫外分光光度法測(cè)吸收系數(shù)。 
3、 復(fù)4、 方磺胺制劑的含量測(cè)定： 
1、雙波長(zhǎng)分光光度法：90版測(cè)定復(fù)方磺胺制劑的含量 
2、高效液相色譜法：美國(guó)藥典用此法測(cè)定含量  

第十五章  雜環(huán)類(lèi)藥物的分析 
第一節(jié)  吡啶類(lèi)藥物的分析 
一、結(jié)構(gòu)和性質(zhì)：        異煙肼                         尼可剎米 

二、鑒別試驗(yàn)： 
1、異煙肼的鑒別試驗(yàn)：2000版規(guī)定：加氨制硝酸銀，產(chǎn)生氣泡與黑色混濁，管壁生成銀鏡。 
(1) 還原反應(yīng)：酰肼基具有還原性，還原硝酸銀中的Ag 成單質(zhì)銀，肼基氧化成氮?dú)狻?nbsp;    
   (2) 縮合反應(yīng)：酰肼基和含羰基的試劑(芳醛)發(fā)生縮合反應(yīng)。與香草醛縮合、測(cè)熔點(diǎn)用于鑒別。 
        (3)沉淀反應(yīng)：分子中吡啶環(huán)有堿性，可以和重金屬鹽類(lèi)(氯化汞、硫酸銅、碘化鉍鉀)以及苦味酸形成沉淀。 
2、尼可剎米鑒別試驗(yàn)： 
(1) 戊烯二醛反應(yīng)：屬吡啶環(huán)的開(kāi)環(huán)反應(yīng)。與溴化氰開(kāi)環(huán)成戊烯二醛衍生物，(2) 再與苯胺縮合，(3)        
成黃色希夫氏堿。異煙肼氧化為異煙酸后亦可發(fā)生類(lèi)似反應(yīng)。 
(4) 水解反應(yīng)：與硫酸銅或硫氰酸銨 
三、異煙肼中游離肼檢查：薄層色譜法檢查原料藥和注射劑中的游離肼。 
5、 含量測(cè)定： 
1、異煙肼的含量測(cè)定：氧化還原滴定法，2000采用溴酸鉀法。除原料藥外，片劑、注射劑均用。 
2、尼可剎米含量測(cè)定： 
(1)非水溶液滴定法(吡啶環(huán)具堿性)： 原料藥測(cè)定     (2)紫外分光光度法：注射劑測(cè)定 
第二節(jié)  吩噻嗪類(lèi)藥物的分析 
一、典型藥物的結(jié)構(gòu)和化學(xué)性質(zhì)：硫原子有還原性，遇氧化劑氧化。 

                鹽酸異丙嗪                            鹽酸氯丙嗪 
二、鑒別試驗(yàn)： 
   1、紫外分光光度法：紫外吸收的特征吸收較強(qiáng)。 
   2、氧化反應(yīng)：本類(lèi)藥物可被硫酸、硝酸等氧化劑氧化呈色。 
   3、Cl 的反應(yīng)：因?yàn)辂}酸鹽。 
三、含量測(cè)定： 
   1、非水溶液滴定法：原料藥含量測(cè)定，氮原子堿性極弱 
   2、紫外分光光度法：注射劑均加有維生素C作抗氧劑，避開(kāi)VC吸收峰。 
第三節(jié)  苯駢二氮雜  類(lèi)藥物的分析 
一、典型藥物的結(jié)構(gòu)和化學(xué)性質(zhì)：氯氮    、地西泮 
 環(huán)上氮原子具有堿性，和有機(jī)堿沉淀劑沉淀，非水溶液滴定法測(cè)含量，有氯原子取代，紫外吸收。 
二、鑒別試驗(yàn)：  醫(yī)學(xué).全在線quanxiangyun.cn
   (1)沉淀反應(yīng)：兩者氮原子具有堿性，酸性液中與碘化鉍鉀沉淀。 
   (2)水解后重氮化偶合反應(yīng)：氯氮  有此反應(yīng)；地西泮無(wú)此反應(yīng) 
   (3)硫酸---熒光反應(yīng)：     (4)紫外分光光度法        (5)氯元素的鑒別：燃燒破壞后測(cè)定 
三、特殊雜質(zhì)檢查：地西泮檢查去甲基安定，注射劑采用高效液相色譜法測(cè)定含量。 
四、含量測(cè)定： 
   1、非水溶液滴定法： 
   2、紫外分光光度法：片劑含量測(cè)定兩者均用該法，均檢查溶出度。 
   3、高效液相色譜法：中國(guó)藥典用本法

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