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醫(yī)院藥學(xué):第十章 醫(yī)院藥學(xué)儀器設(shè)備管理

一、醫(yī)院藥學(xué)常用儀器設(shè)備的配備現(xiàn)代醫(yī)院管理學(xué)將醫(yī)療設(shè)備分為診斷設(shè)備、治療設(shè)備和輔助設(shè)備三大類,每類又分8-10小類。醫(yī)院藥學(xué)的儀器設(shè)備主要包括在診斷設(shè)備類的實(shí)驗(yàn)室診斷設(shè)備中和輔助設(shè)備的制藥機(jī)械設(shè)備、醫(yī)用數(shù)據(jù)出現(xiàn)現(xiàn)代醫(yī)學(xué)科學(xué)的重點(diǎn)。近年來隨著醫(yī)院臨床藥學(xué)和…

一、醫(yī)院藥學(xué)常用儀器設(shè)備的配備

現(xiàn)代醫(yī)院管理學(xué)將醫(yī)療設(shè)備分為診斷設(shè)備、治療設(shè)備和輔助設(shè)備三大類,每類又分8-10小類。醫(yī)院藥學(xué)的儀器設(shè)備主要包括在診斷設(shè)備類的實(shí)驗(yàn)室診斷設(shè)備中和輔助設(shè)備的制藥機(jī)械設(shè)備、醫(yī)用數(shù)據(jù)出現(xiàn)現(xiàn)代醫(yī)學(xué)科學(xué)的重點(diǎn)。近年來隨著醫(yī)院臨床藥學(xué)和藥物研究工作的深入開展,現(xiàn)代化的藥學(xué)儀器設(shè)備不斷涌入了醫(yī)院,醫(yī)院藥學(xué)儀器設(shè)備的科學(xué)化管理已成為刻不容緩的任務(wù)。現(xiàn)代醫(yī)院藥學(xué)的儀器設(shè)備至少分為制劑儀器設(shè)備類,包括藥物提取,加工各種制劑的設(shè)備;藥品檢驗(yàn)儀器設(shè)備,包括常用的天平、電冰箱、恒溫箱等基本設(shè)備和光分析設(shè)備等;臨床藥學(xué)儀器設(shè)備,主要包括用于血藥濃度監(jiān)測(cè)的貴重分析儀器,如高效液相色譜儀、榮耀分光光度計(jì)等;藥學(xué)管理設(shè)備,主要是電子計(jì)算機(jī)和相應(yīng)藥學(xué)管理的數(shù)據(jù)庫,F(xiàn)將現(xiàn)代醫(yī)院藥學(xué)應(yīng)配備的常用儀器設(shè)備的名稱、特點(diǎn)和主要用途作一扼要說明。

(一)制劑設(shè)備類

醫(yī)院藥物制劑常用粉碎、過篩、蒸餾、蒸發(fā)、加熱干燥和冷卻等設(shè)備,主要用于藥物的加工和各種制劑的制備。

1.粉碎器械

(1)截切機(jī):由輸送器和切刀組成,適于莖、葉和韌性要挾藥材的截切。

(2)截切粉碎機(jī):與萬能粉碎機(jī)相似,轉(zhuǎn)子和粉碎室中均裝有網(wǎng)刀,適于韌性和纖維性藥材的粉碎。

(3)研缽:有瓷制、下班制和瑪瑙制幾種,適于少量藥物的粉碎。

(4)鐵研船:有手推、足蹬和電動(dòng)三種,適于質(zhì)地松脆、吸濕性小,不與鐵起反應(yīng)藥物的粉碎。

(5)膠體磨:由上下磨器組成,配以精密控制粉碎面裝置的特種靡,可得直徑1μm以下的微粒,常用于制備混懸液和乳濁液。

(6)電動(dòng)沖缽:為間歇性粉碎工具,適于含揮發(fā)油和易粘結(jié)成塊藥物的粉碎。

(7)球磨機(jī):由不銹鋼或瓷制圓筒,內(nèi)裝一定數(shù)量和大小的圓形鋼球或瓷球構(gòu)成,適用于結(jié)晶性、脆性藥物及非組織性中藥的粉碎。亦可用于區(qū)菌藥物的粉碎的混合。

(8)萬能粉碎機(jī):粉碎室中轉(zhuǎn)子和蓋上都裝有若干相互交叉排列的鋼齒,藥物被避劇烈轉(zhuǎn)動(dòng)的鋼齒撕裂、襞裂和研磨,在氣流作用下經(jīng)環(huán)狀篩板分離出細(xì)粉,適于粉碎各種干燥非組織藥物、植物的要莖皮等。此類粉碎機(jī)尚有旋鐘式和打板式的

(9)流磨機(jī):系用高速彈性氣體(空氣、蒸氣式惰性氣體)使藥物顆粒相互碰撞而產(chǎn)生劇烈的粉碎作用,經(jīng)分級(jí)器可分出5μm以下的極細(xì)粉。適用于抗生素、酶、低溶點(diǎn)和其它熱敏性藥的的粉碎。

(10)滾壓機(jī):由兩個(gè)沿水平軸以相對(duì)方向旋轉(zhuǎn)的滾筒組成,適于脆性藥物的粗粉碎。

2.常用過篩器械

(1)手搖篩:篩網(wǎng)由銅絲、鐵絲、不銹鋼絲、絹、麻和尼龍絲編織成,固定于竹、木、金屬圈上制成圓形或長方形。主要用于小量、毒劇、刺激性性質(zhì)輕藥粉的篩析。

(2)懸掛式偏重篩粉機(jī):利用偏重輪的轉(zhuǎn)動(dòng)而產(chǎn)生振動(dòng),篩同的毛刷隨時(shí)將藥粉刷過篩網(wǎng)。適用于礦物藥、化學(xué)藥及顯著粘性藥材粉末的過篩。

(3)振動(dòng)篩粉機(jī):利用偏心輪對(duì)其連桿產(chǎn)生入復(fù)振動(dòng)篩析藥粉。適于無粘性植物藥和化學(xué)藥篩析。

(4)電磁簸動(dòng)篩粉機(jī):振動(dòng)幅。3mm內(nèi)),頻率高(每分鐘200次以上),有較強(qiáng)的振動(dòng)蕩性。適于粘性較強(qiáng)藥粉的過篩。

3.混合器械有混合筒、槽形混合機(jī)的雙螺旋錐形混合機(jī),用于兩種以上藥物或賦形劑的混合。

4.濾材有多孔濾板,常用垂溶玻璃漏斗、濾球、濾棒等,近年有微孔濾膜系高分子多孔性薄濾材。用于阻留液體中固體性物質(zhì)。

5.蒸餾設(shè)備有小型常壓蒸餾裝置、小型減壓蒸餾裝置和水蒸汽蒸餾裝置,常用于藥物的精制、液體的濃縮及有機(jī)溶媒的回收等。

6.蒸餾水的蒸餾設(shè)備常用塔式蒸餾水器、高純度蒸餾水器和多效蒸餾水常與水質(zhì)過濾器、離子交換器和電滲析器配套應(yīng)用于大輸液中注射用水的制備。

7.蒸發(fā)設(shè)備夾層蒸發(fā)鍋和小型減壓薄膜蒸發(fā)裝置,用于常壓或減壓的藥物濃縮精制。

8.干燥設(shè)備電熱恒溫干燥箱、噴霧干燥裝置、電熱真空干燥箱、紅外線與遠(yuǎn)紅外線干燥箱等,適用于藥物的加熱干燥;冷凍干燥設(shè)備適用于熱敏性藥物如生物制品、抗生素和一些固體注射劑的制備。

9.封閉式電冰箱用于藥物的制備和某些藥品的貯存,存放易燃藥品則使用防爆冰箱。

10.壓片機(jī)撞擊式單沖壓片機(jī)和旋轉(zhuǎn)式多沖壓片機(jī),用于片劑的制備。

11.包衣機(jī)由包衣鍋、動(dòng)力部分、加熱器和鼓風(fēng)設(shè)備組成,用于制備糖衣片。

12.灌封設(shè)備手工單針灌注器和雙焰溶封燈用于少量小針劑的生產(chǎn);大量生產(chǎn)可用安瓿自動(dòng)灌封機(jī);大輸液大批量生產(chǎn)可用自動(dòng)灌裝流水線設(shè)備。

(二)藥品檢驗(yàn)儀器設(shè)備類

醫(yī)院的藥檢主要是對(duì)自制制劑和其半成品進(jìn)行鑒別、檢查和含量測(cè)定,對(duì)購入的、庫存的或質(zhì)量可疑的藥品原料或成品進(jìn)行檢測(cè),一般以快速檢測(cè)為主。因此,齊全、先進(jìn)的儀器設(shè)備不僅能保證醫(yī)院藥品質(zhì)量監(jiān)督的實(shí)施,同時(shí)也反映出醫(yī)院藥學(xué)工作的水平,特別近幾年臨床藥學(xué)工作中血藥濃監(jiān)測(cè)的開展,促進(jìn)了藥檢工作現(xiàn)代化儀器齊備配置的步伐。

1.常用玻璃儀器中主要有容量玻璃儀器如量瓶、吸理管、滴定管、量筒等;一般玻璃儀器有分液漏斗、稱量瓶、碘量瓶等。

2.分析天平TG328A型電光分析天平,最大稱量200g,分值0.1mg,機(jī)械加碼范圍10-199.9g,光學(xué)讀數(shù)全量值10mg ,光學(xué)讀數(shù)最小刻度值0.1mg ,系萬分之一分析天平,最大稱量20g ,分度值0.01mg,機(jī)械加碼范圍1-99mg,光學(xué)讀數(shù)范圍0.01-1mg,光學(xué)直讀數(shù)0.01mg.。

3.旋光計(jì)是用來測(cè)定物質(zhì)旋光度的儀器。含有不對(duì)稱碳原子的化合物液體或溶液,均有一定的旋光度,物質(zhì)的旋光度又因測(cè)定時(shí)的溫度、光源、溶劑、濃度及雜質(zhì)含量不同而變化,故可利用旋光度業(yè)檢查物質(zhì)的純度或測(cè)定藥物在溶液中的濃度。

(1)目測(cè)式旋光計(jì):國產(chǎn)WXG圓盤旋光計(jì),最小讀數(shù)為0.05°,精度較差,可作為半成品檢查。Zeiss Windel類(原西德)、Shimadzu類(日本)目測(cè)旋光計(jì)精確度可達(dá)0.01°。

(2)WXG和WZZ-2等自動(dòng)指示旋光計(jì)。

4.酸度計(jì) 電位法測(cè)定pH值系利用電極在不同溶液中所產(chǎn)生的電位來確定其pH值。淀時(shí)將指示電極和參比極組成一電池浸入溶液中,其產(chǎn)生的電動(dòng)勢(shì)力與溶液的pH值有關(guān),參比電極的電位保持恒定,指示電極的電位隨溶液的pH變化而改變,利用直讀法或補(bǔ)償法溶液的pH值。常用的參比電極為飽和甘汞電極,常用的指示電極為玻璃電極。它可有用于有色、膠體、粘體、粘稠或混濁液及半固體物質(zhì)等的pH值測(cè)定和pH滴定,酸度計(jì)還可用用測(cè)定電動(dòng)勢(shì)和用于電位滴定。常用酸度計(jì)有雷磁25型酸度計(jì)和PHS-2型酸度計(jì)。

5.折光計(jì) 物質(zhì)在一定條件下,常具有一定的折光率,當(dāng)混有其它物質(zhì)時(shí),其折光率亦隨之改變,故可由折光率測(cè)定來鑒別不同種類的油類與檢查各油類的純度。若某物質(zhì)中含有其他物質(zhì),則因所占份量不同而顯示出不同的折光率,因此也可由測(cè)定折光率來計(jì)算某些溶液的濃度。

6.可見分光光度計(jì) 可用于有色溶液和可顯物物的分光光度測(cè)定。常用儀器有72型、721型、722型、XG-125型、7211型,均為國產(chǎn)。

7.單波長單光束紫外一可見分光光度計(jì) 常用儀器中有手動(dòng)式的國產(chǎn)751型、751G型、7520型、722型、WFZ80-D2型、752型、753型、英國SP-500型、日本QV-50型;具微機(jī)數(shù)據(jù)處理功能式的有國產(chǎn)WFZ800-D3型、53WB型、752GW型、752C型,美國DU-8型。

8.單波長雙光束分光度計(jì) 常用儀器有國產(chǎn)730型、740型、日本島津UV-200型、UV-210型,英國SP700型、SP800型。近年來,微機(jī)處理使這一類型的分光光度計(jì)功能昌趨完善,不但自動(dòng)化程度提高了,而且能承擔(dān)復(fù)雜的計(jì)算過程,如國產(chǎn)790型,美國P-E554型,P-E55XY7型,英國SP8500型、日本日立UV-340型、UV-3400型、島津UV-240型、UV-250型、UV-260型、UV-265型、UV-356型、UV-160型、UV-2100型等。

9.紅外分光光度計(jì) 物質(zhì)分子在紅外線范圍的磁場(chǎng)中接受能量,當(dāng)輻射能量(或頻率)與它的各種頻率(即能級(jí))相同時(shí),就會(huì)吸收能量而發(fā)生共振,于是就產(chǎn)生了分子對(duì)紅外光線的選擇性吸收,所以,分子吸收紅外線能量是量子化的(即為不連續(xù)的),其運(yùn)動(dòng)能級(jí)變動(dòng)和紫外吸收光譜一樣,也服從于量子力學(xué)的規(guī)律。但紅外線的能量比紫外線低(低動(dòng)能級(jí)躍遷是電子能級(jí)躍遷所需能量的1/100-1/10),不能引起電子能級(jí)躍遷,即不產(chǎn)生電子吸收不譜。紅外光譜是由于分子中振動(dòng)的能級(jí)躍遷,并伴隨分子中轉(zhuǎn)動(dòng)能級(jí)躍遷而產(chǎn)生的,所以紅外光譜又稱振動(dòng)光譜。紅外光譜分析用于鑒別化合物的類屬,如有機(jī)物和無機(jī)物,芳香族和脂肪族、鏈狀或環(huán)狀構(gòu)型、飽和不飽和化合物、芳香族的單核與多核,確定官能團(tuán)及其人類和推測(cè)未知物的化學(xué)結(jié)構(gòu)。

國內(nèi)外應(yīng)用的紅外光光度計(jì)型號(hào)繁多,如國產(chǎn)WFK-7G、WFG-14型、WFH-400型、7400型、7650型、美國P-E580型、P-E983型、英國8P2000型,德國UR-10型,日本島津IR-27型、IR-450型、Ftir-4000型、日立27030/50型。

10.RC-3B型藥物溶出儀 溶出度系指藥物從片劑或膠囊等固體制劑在規(guī)定溶劑中溶出的速度和程度。凡檢查溶了的制劑,不再進(jìn)行崩解進(jìn)限檢查。

(三)臨床藥學(xué)設(shè)備類

開展臨床藥學(xué)的重點(diǎn)和難點(diǎn)是測(cè)病人的血藥濃度,沒有現(xiàn)代化的儀器設(shè)備很難開展此項(xiàng)工作。近年來除了應(yīng)用紫外分光光度計(jì)外,高效液相色譜儀、氣相色譜儀、熒光分光光度計(jì)等正被引入醫(yī)院藥科學(xué),從而促進(jìn)了臨床藥學(xué)的深入開展。

1.熒光分光光度計(jì) 主要有光源、濾光片或單色器、檢測(cè)呂器、樣品池、數(shù)據(jù)處理機(jī)及顯示裝置等部件組成。某些物質(zhì)受紫外光或可見光激發(fā)后能發(fā)出比激發(fā)光波長較長的熒光,被物質(zhì)吸收的紫外光稱激發(fā)光,產(chǎn)生的熒光稱發(fā)射光。熒光光度計(jì)通過測(cè)定發(fā)射光的強(qiáng)度而進(jìn)行定量分析。

2.原子吸收分光光度計(jì) 主要有光源、原子化器、單色器、檢測(cè)器、數(shù)據(jù)處理機(jī)及顯示器等部件組成。它有別于其它光光度計(jì),光源通常用由待測(cè)元素作為陰極的空心享受極燈,原子化器由霧化器及燃燒燈頭或石墨爐組成,燃燒火焰由不同類型的氣體混合物產(chǎn)生,常用空氣一乙炔火焰。適用于藥品或生物樣品各種元素的定量、定性分析。

3.磁共振波譜儀 本類儀器按射電磁波是連續(xù)波或脈沖波分兩在類,F(xiàn)多用脈沖富里葉變換核磁共振波譜儀。主要有磁體(電磁鐵、永磁鐵、超導(dǎo)磁鐵)、電子控制臺(tái)、計(jì)算機(jī)及數(shù)年記錄儀等部分組成。除另有規(guī)定者外,一般都是采用照射頻率為60-100Hz,可測(cè)氫(1H)、碳(13C)、氟(19F)及磷(31P)等核的儀器。本儀器可以判定有機(jī)化合物分子中氫原子所處的位置及各種功能團(tuán)和在骨架上氫原子的相對(duì)數(shù)目。用于藥品的結(jié)構(gòu)分析、純度檢查、分子量測(cè)定、含量測(cè)定、動(dòng)力學(xué)研究等。

4.高效液相色譜儀 同流動(dòng)相及貯液器、輸液系統(tǒng)(泵)、進(jìn)樣系統(tǒng)、色譜柱、檢測(cè)器及記錄儀(或積分儀)等六個(gè)部分組成。其工作過程是將具有不同極性的單一溶劑或不同比例的混合溶劑、緩沖液等作為流動(dòng)相,用泵將流動(dòng)相壓入裝有填充劑的色譜柱,注入供試品,經(jīng)流動(dòng)相帶入柱內(nèi),在填充劑上分離后,按成分先后進(jìn)入檢測(cè)器器,用慷儀慷色譜圖。據(jù)色譜圖上的峰面積(或峰向)及保留時(shí)間,進(jìn)行藥品和生物樣品的定量、定性分析。

5.氣相色譜儀 由氣路系統(tǒng)、進(jìn)樣系統(tǒng)、色譜柱、檢測(cè)器、記錄器、顯示器及數(shù)據(jù)處理機(jī)等組成。它適用于含揮發(fā)性可經(jīng)裂解、衍生等處理后能氣化的藥品及組分混合物的定性、定量分析

6.薄層掃描儀 (High-sped Thin-Layer ChromatoScanner,HTLCS)系指用一定波長(紫外或可見光)的光照射在薄層層析紙上,對(duì)色譜斑點(diǎn)進(jìn)行掃描,以達(dá)到定性、定量檢查樣品的儀器。

7.TDx快速血藥濃度檢測(cè)儀 是采用熒光偏振免疫?

■[此處缺少一些內(nèi)容]■

(四)藥學(xué)管理儀器設(shè)備類 醫(yī)院藥科學(xué)的現(xiàn)代化管理在我國剛剛起步,其中最關(guān)鍵的是將計(jì)算機(jī)引進(jìn)了藥學(xué)管理,現(xiàn)要常用的計(jì)算機(jī)有IBM、286、386、486、586型,有關(guān)藥學(xué)管理的軟件逐漸在系統(tǒng)化,如藥品管理系統(tǒng)包括藥品供應(yīng)、藥庫、麻醉藥品、藥檢、藥品質(zhì)量監(jiān)督管理系統(tǒng)和藥品收發(fā)管理自動(dòng)化網(wǎng)絡(luò)系統(tǒng),臨床合理用藥系統(tǒng),藥代動(dòng)力學(xué)和生物劑學(xué)程序包以及藥學(xué)情報(bào)資料管理系統(tǒng)。計(jì)算機(jī)軟件在醫(yī)院藥學(xué)中開發(fā)、研制、應(yīng)用前景十分廣闊,將在醫(yī)院藥科學(xué)的一體化管理中發(fā)揮更大的作用。

二、醫(yī)院藥學(xué)儀器設(shè)備的采購

醫(yī)院藥學(xué)儀器設(shè)備的裝備工作是醫(yī)院醫(yī)療設(shè)備管理系統(tǒng)工程的重要組成部分。根據(jù)醫(yī)院發(fā)展對(duì)藥科學(xué)的要求,有計(jì)劃地購置藥學(xué)儀器設(shè)備,是實(shí)現(xiàn)醫(yī)院藥科學(xué)現(xiàn)代化的重要保證。醫(yī)院學(xué)儀器設(shè)備的采購應(yīng)在院長在直接領(lǐng)導(dǎo)下,由藥劑科提出計(jì)劃,經(jīng)醫(yī)療設(shè)備管理的主管部門具體實(shí)施。作為藥學(xué)工作者應(yīng)該了解有關(guān)采購的藥學(xué)儀器設(shè)備制定計(jì)劃的原則,編制計(jì)劃的程序,貴重儀器設(shè)備計(jì)劃的可行性論證和采購?fù)緩降葍?nèi)容。

(一)藥學(xué)儀器設(shè)備裝備的原則

參照衛(wèi)生部擬定的裝備標(biāo)準(zhǔn),在考慮藥學(xué)儀器設(shè)備的裝備時(shí),應(yīng)遵循經(jīng)濟(jì)和實(shí)用的兩個(gè)原則。

1.經(jīng)濟(jì)原則 所謂經(jīng)濟(jì)原則,即按經(jīng)濟(jì)規(guī)律辦事,講求投資的經(jīng)濟(jì)效益,力求用盡可能少的費(fèi)用取得盡可能大的實(shí)際效果和盡可能多的經(jīng)濟(jì)效益。實(shí)現(xiàn)經(jīng)濟(jì)原則的關(guān)鍵是實(shí)行計(jì)劃管理,用計(jì)劃來組織、領(lǐng)導(dǎo)、監(jiān)督、調(diào)節(jié)儀器設(shè)備的。遵循有計(jì)劃、按比例發(fā)展的規(guī)律和價(jià)值規(guī)律,使人力、財(cái)力、物力得到充分有效的利用。

經(jīng)濟(jì)原則還含有節(jié)約的意義。使現(xiàn)人的儀器設(shè)備要最大限度地發(fā)揮作用。加強(qiáng)使用管理和維修管理,盡量延長使用期限。不應(yīng)脫離實(shí)際追求高自動(dòng)化、電子新技術(shù)儀器設(shè)備。

2.實(shí)用原則 應(yīng)根據(jù)醫(yī)院藥科學(xué)的任務(wù)、規(guī)模、技術(shù)人員的技術(shù)水平和技術(shù)條件的現(xiàn)狀,適當(dāng)考慮將來的發(fā)展而確定儀器設(shè)備的裝備標(biāo)準(zhǔn)。要從需要和可能出發(fā),按照www.med126.com輕重緩急統(tǒng)籌規(guī)劃,分期分批的更新設(shè)備,逐步充實(shí)配套,在有條件裝備或引進(jìn)設(shè)備時(shí),則需從實(shí)際的原則出發(fā),優(yōu)先考慮基本設(shè)備,其次再考慮高、精、尖的設(shè)備,也就是先搞“常規(guī)化的武器”的現(xiàn)代化;在儀器設(shè)備的選擇上要立足于國產(chǎn)儀器,首先裝備國產(chǎn)儀器,在此基礎(chǔ)上適當(dāng)引進(jìn)國外萬能設(shè)備。在目前,引進(jìn)設(shè)備就友提高“技術(shù)精度”的關(guān)鍵設(shè)備為主,不宜急于引進(jìn)大型的萬能設(shè)備,要充分發(fā)揮儀器設(shè)備的功能,力爭(zhēng)投資少實(shí)用性大。

(二)儀器設(shè)備的選擇

醫(yī)院藥學(xué)儀器設(shè)備的選擇,是管理的第一個(gè)環(huán)節(jié)。傳統(tǒng)的管理,往往從儀器設(shè)備的使用開始,而忽視聞“選擇”這個(gè)重要環(huán)節(jié)。選擇不當(dāng),必然造成儀器設(shè)備管理上的先天不足,則難以達(dá)到預(yù)定的目標(biāo)。

1.做好預(yù)測(cè) 預(yù)測(cè)是建立在情報(bào)工作的基礎(chǔ)上,據(jù)某種儀器設(shè)備的歷史和現(xiàn)狀的資料推測(cè)未來,或研究未來的發(fā)展?fàn)顩r。預(yù)測(cè)的任務(wù)就是根據(jù)目標(biāo)(某儀器設(shè)備的發(fā)展規(guī)劃)的要求,研究在實(shí)現(xiàn)這一目標(biāo)過程中,如何擺脫止行動(dòng),指出儀器設(shè)備在不同條件下的發(fā)展結(jié)果,并盡可能提出可供選擇的各種對(duì)策,通過科學(xué)方法,為制定規(guī)劃方案提供依據(jù)。

2.做好規(guī)劃 規(guī)劃是根據(jù)醫(yī)院攻學(xué)業(yè)務(wù)技術(shù)的發(fā)展,對(duì)一個(gè)時(shí)期或一處范圍的儀器設(shè)備的總體戰(zhàn)略布局,目的保證正確的發(fā)展方向。所以規(guī)劃的任務(wù)是確定適合醫(yī)院經(jīng)學(xué)發(fā)展的戰(zhàn)略目標(biāo),以及實(shí)現(xiàn)戰(zhàn)備目標(biāo)的主要措施。醫(yī)院藥學(xué)儀器設(shè)備發(fā)展規(guī)劃未被重視,沒有列入醫(yī)療技術(shù)發(fā)展規(guī)劃的組成部分,其關(guān)鍵在于沒有規(guī)劃置于戰(zhàn)略管理的地位。系統(tǒng)管理的目標(biāo)是提高效率,但戰(zhàn)略管理更為重要,若方向不對(duì),則效率越高,效果就越壞,浪費(fèi)也越大。

制定儀器設(shè)備規(guī)劃的主要依據(jù)是醫(yī)療技術(shù)發(fā)展規(guī)劃的要求,儀器設(shè)備發(fā)展現(xiàn)狀和自身發(fā)展的需要,以及人力、物力、財(cái)力的可能條件,使儀器設(shè)備的發(fā)展不致于超越實(shí)際的可能性。由于現(xiàn)代化儀器設(shè)備的發(fā)展日新月異,醫(yī)療、科研、教學(xué)等工作對(duì)儀器設(shè)備的要求也越來越高,不確定因素增多,增加了制定規(guī)劃的難度,用傳統(tǒng)的自下而上的匯總方法,已不適應(yīng)制定規(guī)劃的要求,應(yīng)采取系統(tǒng)論證方法來制定儀器設(shè)備的發(fā)展規(guī)劃。系統(tǒng)論證的要求。

(1)把規(guī)劃對(duì)象作為一個(gè)有機(jī)整體,制定規(guī)劃時(shí)著眼于整體效能,采取自上而下的程序。首先明確整個(gè)系統(tǒng)的目標(biāo)和設(shè)想據(jù)此確定各分系統(tǒng)的目標(biāo)和任務(wù),并把各分系統(tǒng)和單項(xiàng)儀器設(shè)備的發(fā)展放到整體中去權(quán)衡,求得全面發(fā)展。

(2)形成系統(tǒng)論證的一般程序(步驟)

①明確規(guī)劃對(duì)象、即制定何種規(guī)劃。

②調(diào)查研究,收集資料。

③進(jìn)行預(yù)測(cè),提出發(fā)展方向和整體目標(biāo)。

④根據(jù)整體目標(biāo),擬定各分系統(tǒng)目標(biāo)和發(fā)展項(xiàng)目。

⑤對(duì)整體與分系統(tǒng)目標(biāo)進(jìn)行綜合平衡、方案。

⑥提出實(shí)現(xiàn)規(guī)劃目標(biāo)的主要措施、方案。

⑦進(jìn)行可行性研究,最后作出結(jié)論。

3.重視情報(bào)工作 目前有醫(yī)療單位,由于情報(bào)無人負(fù)責(zé),信息不能及時(shí)反饋、適時(shí)調(diào)整,以致出現(xiàn)反復(fù)購入質(zhì)量極差的產(chǎn)品,造成極大浪費(fèi)。有產(chǎn)引進(jìn)國外的儀器設(shè)備,困訂貨情報(bào)資料不明,漏汀或錯(cuò)汀儀器設(shè)備相應(yīng)的配套附件,以致長期閑置,無法使用。另外,還有不少國外進(jìn)口的儀器設(shè)備,因缺少情報(bào)資料,無法操作和維修。因此,選擇儀器設(shè)備時(shí),首先要做好情報(bào)資料工作。

儀器設(shè)備情報(bào)收集的內(nèi)容主要包括兩方面:一方面是要對(duì)先進(jìn)技術(shù)水平的產(chǎn)品,要通過資料調(diào)查摸清這一領(lǐng)域當(dāng)前的世界水平,其次了解這一產(chǎn)品的技術(shù)性能、同類立產(chǎn)品的比較參數(shù)、市場(chǎng)價(jià)格、運(yùn)輸條件、交貨速度等;另一方面是指專利使用權(quán)、

技術(shù)知識(shí)使用權(quán)和商標(biāo)使用權(quán)等,通過資料調(diào)查,摸清它的技術(shù)價(jià)值、主要特征及是適合我用。

查找儀器設(shè)備情報(bào)的主要途徑有:國內(nèi)餐期刊、文摘和索引,國內(nèi)外大家樣本、專利文獻(xiàn)及索引,國內(nèi)外的展覽會(huì)、展銷定貨會(huì)、各醫(yī)療單位儀器設(shè)備動(dòng)態(tài)等。

4.儀器設(shè)備選擇要素

(1)依據(jù):購置計(jì)劃必須以財(cái)務(wù)預(yù)算為依據(jù),財(cái)務(wù)預(yù)算則必須以事業(yè)計(jì)劃為依據(jù),三者必須一致,互相銜接,以免在管理上產(chǎn)生混亂。

(2)可能性:指購置設(shè)備的資金來源(引進(jìn)設(shè)備尚須知外匯額度)是否已比落實(shí)。

(3)條件:指使用這一類設(shè)備所需的條件是否具備。要逐項(xiàng)考慮有無使用、安裝、維修、保養(yǎng)的技術(shù)力量,有無房間空間。若無創(chuàng)造條件的具體措施,則不宜急于購置。

(4)需求評(píng)價(jià):購置引項(xiàng)設(shè)備是否合理,臨床需求的必要性和迫切性,有無其它可供選擇的替代方法。

(5)技術(shù)評(píng)價(jià):從設(shè)備的性能指標(biāo)、技術(shù)參數(shù)方面進(jìn)行技術(shù)上審查,考慮設(shè)備的行進(jìn)行,可靠性和適用性。

(6)造型:選擇最恰當(dāng)?shù)膹S牌、型號(hào)、規(guī)格。對(duì)精度的選擇,要從實(shí)際需要出發(fā),不能盲目追求高、大、精、尖,應(yīng)講求實(shí)效。引進(jìn)儀器設(shè)備注意不要引進(jìn)已經(jīng)或?qū)⒁蕴脑O(shè)備,注意試劑、消耗材料及零配件的補(bǔ)充,注意主機(jī)和標(biāo)準(zhǔn)件是否完整。

(7)維修性:選擇設(shè)備時(shí),要考慮設(shè)備維修和修理工作量及費(fèi)用。對(duì)于設(shè)備本身是否易于拆卸修理,供方提供維修服務(wù)和有關(guān)資料、技術(shù)、零配件的可能性和持續(xù)時(shí)間均應(yīng)考慮。

(三)儀器設(shè)備計(jì)劃的編制

儀器設(shè)備計(jì)劃應(yīng)在任務(wù)明確,方案經(jīng)充分論證后再編制,使計(jì)劃與任務(wù)一致,需要與可能一致。

1.儀器設(shè)備計(jì)劃的類別和編制要求

(1)進(jìn)口儀器設(shè)備計(jì)劃:在外匯指標(biāo)許可范圍內(nèi)和國內(nèi)人民幣落實(shí)的前提下,可申請(qǐng)向國外訂購,按年度編報(bào)進(jìn)口計(jì)劃,于每年8月底提出下年度計(jì)劃,按各單位歸品上報(bào)編報(bào)計(jì)劃應(yīng)填寫“訂貨卡片”、“訂貨卡片說明”。訂貨卡片上所列各項(xiàng)均應(yīng)認(rèn)真填寫,字跡清晰,英文最好打字并留行距。對(duì)規(guī)格、型號(hào)、技術(shù)要求、國別廠名行等,填寫后要核對(duì)。附件、備用均要列出清單,填不下可另附表。單價(jià)和金額應(yīng)盡量估計(jì)準(zhǔn)確,最好以國外廠商的報(bào)價(jià)單作參考。用途指儀器設(shè)備本身的用途。用于教學(xué)、科研訂貨?缮暾(qǐng)免稅,訂貨卡填妥扣要另蓋公章。

(2)貴重儀器設(shè)備計(jì)劃:一定限額以上的國產(chǎn)儀器設(shè)備,需于每年8月底前編報(bào)下年度計(jì)劃。屬于國家計(jì)劃分配品種按歸口上報(bào),通過訂貨解決,其它經(jīng)市場(chǎng)采購解決。

(3)專題計(jì)劃:為完成重點(diǎn)任務(wù)或科研課題需要,便于儀器設(shè)備配套和同步解決,可編報(bào)專題計(jì)劃,要求以級(jí)專題解決,同量要組織學(xué)專門人員落實(shí)。

(4)臨時(shí)計(jì)劃:為適用臨時(shí)醫(yī)療任務(wù)或科研項(xiàng)目需要,可提出臨時(shí)需要的儀器設(shè)備計(jì)劃。

(5)不宜編制計(jì)劃的情況:資金無來源,規(guī)格型號(hào)和技術(shù)性能不清,使用率不高,產(chǎn)品落后,安裝條件、儀器操作和維修力量未落實(shí)。

2.大型儀器設(shè)備計(jì)劃的技術(shù)咨詢

儀器設(shè)備計(jì)劃編制是否科學(xué)、合理,要注重發(fā)揮專家內(nèi)行的作用,廣泛進(jìn)行技術(shù)咨詢。對(duì)于大型儀器設(shè)備,應(yīng)邀請(qǐng)行家對(duì)選購計(jì)劃進(jìn)行技術(shù)論證,提出咨詢意見,為領(lǐng)導(dǎo)決策提供選擇方案。

3.儀器設(shè)備計(jì)劃的審核

主要從三方面進(jìn)行審核:需要性審核,計(jì)劃的必要性、迫切性、合理性;技術(shù)性審核,型號(hào)、規(guī)格、性能和指標(biāo)等;行政性審核,經(jīng)費(fèi)的可能性及協(xié)作合辦、人員配備等。經(jīng)醫(yī)療設(shè)備管理委員會(huì)審后報(bào)主管領(lǐng)導(dǎo)批準(zhǔn)。

(四)儀器設(shè)備的訂購

實(shí)施儀器設(shè)備計(jì)劃主要有兩個(gè)途徑,一是通過計(jì)劃分配(訂貨),一是通過市場(chǎng)調(diào)節(jié)(采購)。計(jì)劃分配是使用部門通過計(jì)劃提出申請(qǐng),由國家物資管理部門進(jìn)行綜合平衡,分配指標(biāo),采取訂貨或國家物資供應(yīng)網(wǎng)點(diǎn)等方式組織供應(yīng)。市場(chǎng)供應(yīng)一般采取計(jì)劃申請(qǐng),核實(shí)供應(yīng)和敞開供應(yīng)。市場(chǎng)采購方式有會(huì)議訂貨、委托采購、函購、就地采購到產(chǎn)地采購等。

1.訂貨方法和要求

(1)國外訂貨:申請(qǐng)進(jìn)口儀器設(shè)備或零配件,均需按進(jìn)出口公司或有關(guān)部門規(guī)定,首先填報(bào)體貼卡片,經(jīng)主管部門審批同意扣,由各進(jìn)出口公司統(tǒng)一對(duì)外聯(lián)系訂貨,及時(shí)將與外商聯(lián)系的情況告知訂貨單位。當(dāng)接到進(jìn)出口公司征詢單時(shí)(國外報(bào)價(jià)單、產(chǎn)品規(guī)格型號(hào)和技術(shù)性能等意見),要及時(shí)組織有關(guān)人員認(rèn)真研究,立即給予答復(fù),不要超過期限。發(fā)報(bào)價(jià)超過原俁價(jià)額,應(yīng)及時(shí)按類務(wù)歸口渠道辦理外匯手續(xù)。當(dāng)接到國外合同時(shí),要逐項(xiàng)仔細(xì)核對(duì),無誤時(shí)立卷、保存,并提前做好接收儀器設(shè)備的準(zhǔn)備。

(2)國內(nèi)訂貨:申請(qǐng)國內(nèi)計(jì)劃分配的儀器設(shè)備,應(yīng)按上級(jí)要求和下達(dá)的指標(biāo)參加訂貨會(huì)議,簽訂供貨合同(協(xié)議)。參加訂貨的人員必須熟悉訂貨計(jì)劃,確保產(chǎn)口質(zhì)量。在簽訂合同時(shí),對(duì)所訂儀器設(shè)備的品名、規(guī)格、型號(hào)、技術(shù)指標(biāo)、質(zhì)量要求、訂華數(shù)量、價(jià)格、交貨日期、交貨地點(diǎn)、方法、驗(yàn)收條件、付款方式等項(xiàng)目都要有明確要求,以條款方式下來,經(jīng)雙方確認(rèn)蓋章生效。訂貨合同具有法律效力,違約者要承擔(dān)法律責(zé)任放經(jīng)濟(jì)損失。訂貨合同落實(shí)后,要做好接貨準(zhǔn)備。

(3)招標(biāo):是一種有效的方法。隨著國際效的增加,采取招標(biāo)方式采購儀器設(shè)備,可以合理的低價(jià)買到適合使用要求的優(yōu)質(zhì)設(shè)備,對(duì)有效利用資金引進(jìn)先進(jìn)設(shè)備和先進(jìn)技術(shù),有一定的積極作用。

2.采購方法和要求

(1)常規(guī)采購:采購包括本地采購和外地采購,應(yīng)以本地采購為主。采購人員要熟悉市場(chǎng)貨源情況,積極疏通業(yè)務(wù)渠道,組織來貨源。特殊要求的儀器和零配件條積極聯(lián)系加工訂購。對(duì)市場(chǎng)短缺品種,要及時(shí)與有關(guān)方面聯(lián)系協(xié)商解決辦法和完成途徑,對(duì)未落實(shí)品種,要及時(shí)給申請(qǐng)者回復(fù)。

(2)函購:凡能函購解決的問題,盡量不派人外出采購。函購能節(jié)省人力物力,增加供應(yīng)渠道。

三、醫(yī)院藥學(xué)儀器設(shè)備的使用規(guī)范

醫(yī)院藥學(xué)儀器使用管理的任務(wù)有兩個(gè)方面:一是保證儀器設(shè)備的安全,包括數(shù)量上的準(zhǔn)確性和質(zhì)量盧的完好性,以便完整地保持其使用價(jià)值;二是提高儀器設(shè)備的使用率,充分發(fā)揮其醫(yī)療效益,追求更多的社會(huì)效益和經(jīng)濟(jì)效益。儀器設(shè)備使用的規(guī)范化管理涉及管理思想、制度建設(shè)、財(cái)產(chǎn)帳目、技術(shù)檔案建立、使用率調(diào)查以及教育培訓(xùn)等六方面問題。管理思想方面要求充分調(diào)動(dòng)使用人中的積極性,增強(qiáng)責(zé)任房,愛護(hù)公共財(cái)物,把設(shè)備管好用好;提倡專管共享,協(xié)作共享,提高使用率。制度建設(shè)方面應(yīng)健全。到貨、驗(yàn)貨、倉儲(chǔ)、分配發(fā)放,在用設(shè)備管理(包括技術(shù)檔案、操作規(guī)程、調(diào)配、組織共用)、獻(xiàn)策產(chǎn)清點(diǎn)、退庫利用及調(diào)劑處理、報(bào)廢等一系列規(guī)章制度,力必使財(cái)產(chǎn)帳目健全、帳帳相符、帳實(shí)相符。技術(shù)檔案方面,對(duì)貴重精密儀器設(shè)備建立技術(shù)檔案。貴重精密儀器設(shè)備的劃分可采用價(jià)格與精密度相結(jié)合的方法,一般指價(jià)值1萬元以上的儀器,也可在5000元以上的儀器,或價(jià)值雖不足規(guī)定金額,但其精密度甚高,應(yīng)特別注意保養(yǎng)的,亦可劃入貴重精密儀器齊備。

(一)醫(yī)院藥學(xué)貴重儀器設(shè)備的使用要求有三方面

1.貴重儀器設(shè)備的要求:

(1)有專人保管(應(yīng)熟悉該儀器設(shè)備的性能、使用等)。大型精密儀器設(shè)備應(yīng)有專人使用。

(2)設(shè)立技術(shù)檔案(包括訂貨合同、說明書、驗(yàn)收記錄、主件及附件清單、登記卡片、操作規(guī)程、保養(yǎng)和維修記錄等)。

(3)有使用記錄和性能動(dòng)態(tài)記錄。

2.貴重儀器設(shè)備使用操作人中職責(zé):

(1)嚴(yán)格遵守操作規(guī)程和儀器管理規(guī)定。

(2)愛護(hù)儀器設(shè)備,責(zé)任心強(qiáng)。

(3)技術(shù)操作熟練,經(jīng)考核合格。

3.貴重儀器設(shè)備使用保管人中職責(zé):

(1)保持儀器設(shè)備隨時(shí)處于完好狀態(tài),經(jīng)常檢查、保養(yǎng),及時(shí)維修。

(2)檢查使用登記情況,發(fā)現(xiàn)問題,及量報(bào)告解決。

(3)保存技術(shù)檔案,更換保管人員時(shí),交待手續(xù)清楚。

(4)補(bǔ)充零配件及消耗品。

(二)儀器設(shè)備的使用管理方法,一般均以帳卡、檔案、制度、規(guī)定為管理的主要方法。

1.建立儀器設(shè)備管理帳以“儀器設(shè)備管理卡片”為記帳憑證,做為儀器設(shè)備管理和清查時(shí)依據(jù),是各種儀器設(shè)備各種數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)的原始資料,但不作為財(cái)務(wù)結(jié)算和物資發(fā)放的依據(jù)。

2.建立儀器設(shè)備管理卡,儀器出庫時(shí)填寫管理卡,并由使用單位人要卡片上任免蓋章。管理卡片一式三份,器械科存一份作為管理帳,使用單位二份,一份由使用單位保存,作為清點(diǎn)和管理儀器設(shè)備的依據(jù),一份隨儀器設(shè)備存放在技術(shù)檔案內(nèi)。

3.建立技術(shù)檔案,包括訂貨合同,發(fā)標(biāo)提貨單據(jù),出入庫憑證副聯(lián),驗(yàn)收記錄,產(chǎn)品樣本說明書,線路圖,安裝及運(yùn)轉(zhuǎn)技術(shù)要求,安裝調(diào)試記錄,試驗(yàn)報(bào)告,使用操作登記,操作規(guī)程,檢驗(yàn)記錄,維修保養(yǎng)記錄,損壞報(bào)告及原因分析,零件耗損及補(bǔ)充記錄吧及其他有關(guān)的一切技術(shù)資料。目前多數(shù)單位建立精密儀器設(shè)備履歷書,作為技術(shù)檔案的主要內(nèi)容,其優(yōu)點(diǎn)是便于保存和查閱。技術(shù)檔案應(yīng)按統(tǒng)一建立,并設(shè)專人專職或兼職管理。原始資料的正本存于技術(shù)檔案里,儀器設(shè)備說明書、線路圖等復(fù)印件一份隨儀器設(shè)備存放于使用單位處,對(duì)貴重精密儀器可設(shè)“精密儀器使用設(shè)備維修記錄簿”,由保養(yǎng)人負(fù)責(zé)管理,每次使用后,要逐項(xiàng)登記日期,使用時(shí)數(shù),使用人等,使用人簽名后由保養(yǎng)人驗(yàn)收簽字。每將近更換新冊(cè)時(shí),應(yīng)將舊冊(cè)存入技術(shù)檔案。

4.建立相應(yīng)的儀器設(shè)備使用管理的制度的規(guī)定:

(1)計(jì)劃編審與審批制度;

(2)采購驗(yàn)收及倉庫管理制度;

(3)設(shè)備技術(shù)檔案制度;

(4)儀器性能精確度鑒定制度;

(5)儀器使用操作規(guī)程;

(6)設(shè)備作用、維修、保養(yǎng)制度;

(7)設(shè)備使用人員考核制度;

(8)設(shè)備的領(lǐng)發(fā)、破損、報(bào)廢、賠償制度;

(9)儀器設(shè)備使用安全制度。

如果這些制度訂的嚴(yán)密合理,崗位責(zé)任制明確,并嚴(yán)格執(zhí)行,儀器設(shè)備管理工作流程必然處于一個(gè)良好的狀態(tài)。在儀器設(shè)備使用率方面,應(yīng)克服盲目引進(jìn)和本位主義,提倡儀器齊備專管共用,協(xié)作共用或多機(jī)聯(lián)用,以提高儀器設(shè)備的利用率。采用多種形式培訓(xùn)設(shè)備管理人中和使用人員。以提高儀器設(shè)備使用管理的水平。藥學(xué)儀器設(shè)備規(guī)范化使用,要求使用人工員具有一定的學(xué)識(shí)水平,經(jīng)過專門訓(xùn)練,熟悉儀器設(shè)備的性能,并嚴(yán)格按操作規(guī)程使用。下面對(duì)醫(yī)院藥學(xué)常用儀器設(shè)備的使用方法作簡(jiǎn)單介紹,有引起儀器設(shè)備需按說明書操作。

(一)粉碎機(jī)械的使用

1.各種粉碎機(jī)械的性能與特點(diǎn)各不相同,應(yīng)依其性能結(jié)合被粉碎藥物的物質(zhì)及要求的粉碎度合理選用。

2.高速運(yùn)轉(zhuǎn)的粉碎機(jī)開動(dòng)后,待其轉(zhuǎn)速穩(wěn)定量再加藥,否則因藥物先進(jìn)入粉碎室,機(jī)器難以啟動(dòng),引起發(fā)熱,甚至?xí)䶮龎碾妱?dòng)機(jī)。

3.藥物中不應(yīng)夾雜硬物,以免卡塞,引起機(jī)發(fā) 熱或燒壞。如鐵釘?shù)冗M(jìn)入粉碎室,長時(shí)間磨擦可引起燃燒,在加料總動(dòng)員人壁附上電磁鐵裝置可以克服之。

4.各種傳動(dòng)機(jī)構(gòu)如軸承、傘形齒輪等,必須保持良好的潤滑性,以保證機(jī)件正常運(yùn)轉(zhuǎn)。

5.電動(dòng)機(jī)及傳動(dòng)構(gòu)應(yīng)用防護(hù)罩罩好,以保證安全,同時(shí)應(yīng)注意防塵、干燥與清潔。

6.使用時(shí)不能超過電動(dòng)機(jī)負(fù)荷,以免啟動(dòng)困難,停車或燒毀。

7.電源必須符合電動(dòng)機(jī)的要求,使用前應(yīng)注意檢查,一切電氣設(shè)備都應(yīng)裝接地線,確保安全。

8.各種粉碎機(jī)在使用后均應(yīng)檢查機(jī)件,清潔內(nèi)外各部,添加潤滑油后罩好,必要時(shí)予以檢修。

(二)過篩器械的使用

1.根據(jù)對(duì)粉末細(xì)度的要求,選用適宜號(hào)數(shù)的藥篩。

2.篩內(nèi)藥粉不宜過多,一般為藥篩容積的1/4為宜。

3.較大粉粒有能通過篩孔時(shí),應(yīng)取出重新粉碎,不可用于擠壓,以防不適宜的大顆粒通過,或因壓力過大而損壞篩網(wǎng)。

4.藥粉中含水分較高時(shí),應(yīng)充分干燥后再過篩;易吸溫性藥粉,應(yīng)在干燥條件下過篩,含油脂多的藥粉,易粘團(tuán)成塊,可于脫脂后過篩。

5.操作時(shí),應(yīng)注意防塵,毒劇藥及刺激性較強(qiáng)藥物過篩時(shí),應(yīng)在密閉裝置中進(jìn)行,并慶做好完全防護(hù)。

6.藥篩用完后,應(yīng)用軟乞求刷刷凈,必要時(shí)用水沖洗,但應(yīng)及時(shí)晾干。

(三)減壓蒸餾裝置的使用

1.減壓蒸餾應(yīng)選用壁厚耐壓的圓底或梨形儀器,禁用平底儀器,以防在受壓力不均而引起爆炸,連接處亦需利用耐壓像皮管。

2.儀器安裝好后,需檢查嚴(yán)密情況和所有達(dá)到的嚴(yán)密情況。為此,關(guān)閉安全瓶活塞,開動(dòng)減壓泵。若壓力降不下,則應(yīng)檢查儀器各處連接是否嚴(yán)密,必要時(shí)適當(dāng)調(diào)整。從壓力計(jì)上觀察儀器所能達(dá)到的減壓程度。

3.檢查完畢,慢慢打開安全瓶活塞,使與大氣相通,然后關(guān)閉減壓泵,停止抽氣。

4.將欲蒸餾的液化倒入蒸餾瓶中,液體量約為其容積的1/2,不可過多。關(guān)閉活塞,開動(dòng)減壓泵。

5.達(dá)到所需真空度后,將蒸餾瓶浸入熱浴,加熱蒸餾瓶的球形部分占其體積的2/3,不要觸及熱浴底。逐漸升溫,熱浴溫度要比蒸餾液的溫度出20℃左右。調(diào)節(jié)進(jìn)入毛細(xì)管的空氣量,使液體保持平衡沸騰。

6.在蒸餾過程中要注意觀察,記錄時(shí)間、壓力、沸點(diǎn)、熱浴溫度及鎦出液體的速度等。

7.蒸餾完畢,按下列步驟結(jié)束操作:先停止加熱,移去熱源,讓蒸餾瓶自然降溫一段時(shí)間,再慢慢打開螺旋夾及安全瓶活塞,放入空氣。當(dāng)系統(tǒng)內(nèi)外壓力平衡后,關(guān)閉減壓泵,停止抽氣。拆除儀器時(shí)先取下接受器,再取蒸餾瓶。

(四)塔式蒸餾水使用

使用時(shí)應(yīng)按要求操作,調(diào)節(jié)好蒸汽與冷卻水的質(zhì)量和數(shù)量。蒸餾水器要定時(shí)拆洗,將內(nèi)壁附著的鍋垢除去,注意不能擦破表面鍍層。蒸餾水器使用完畢,應(yīng)趁熱將鍋內(nèi)余水放盡,下次使用前再放入蒸餾水,以免鹽類及垢物沉積而不宜清洗。

(五)電熱恒濕干燥箱的使用

1.使用前應(yīng)檢查溫度調(diào)節(jié)器的性能是否良好,然后根據(jù)干燥物質(zhì)及干燥目的調(diào)整至所需溫度。

2.干燥時(shí),應(yīng)打開排氣孔,以便箱內(nèi)水分逸出。有鼓風(fēng)裝置的箱,在加熱和發(fā)行量溫過程中必須開啟鼓風(fēng)機(jī),否則會(huì)影響箱內(nèi)溫度的均勻性和損壞的物品。

3.箱內(nèi)干燥物不可過多過擠,散熱板上不應(yīng)放物品,以免影響熱氣流的上升。

4.凡能產(chǎn)生腐蝕性及其它有害氣體的藥材忌用干燥干燥。干燥物含揮發(fā)性物質(zhì)時(shí),應(yīng)物在空氣中揮發(fā)后再放入箱內(nèi)干燥。

5.干燥玻璃皿時(shí),應(yīng)待其溫度降至接近溫時(shí)再取出,以防止炸破。

6.干燥溫度切忌超過被干燥物的熔點(diǎn)。

7.需要觀察箱內(nèi)的物品時(shí),可開啟外道箱門,透過玻璃門觀察。但以盡量少開為宜,以免影響恒溫。特別是箱內(nèi)溫度在200℃以上時(shí),玻璃門因溫度驟降而易破裂。

8.用畢,有關(guān)開關(guān)和旋鈕應(yīng)置于零點(diǎn)或關(guān)閉,并切斷電源。

(六)電冰箱的使用

1.電冰箱應(yīng)放在通風(fēng)干燥處,不得靠近發(fā)熱體如暖氣、烘箱等,并避免陽光直射。

2.冰箱底部應(yīng)墊10cm高的木架,箱后高墻應(yīng)在15cm以上,以利空氣對(duì)流和散熱。開門的時(shí)間要短,次數(shù)要少,以保持箱內(nèi)溫度穩(wěn)定,延長使用壽命。

3.保持箱內(nèi)清潔,不得貯放有腐蝕性、易燃性和易爆性物品(如強(qiáng)酸、強(qiáng)堿、乙醚、丙酮等),以防其蒸汽腐蝕或發(fā)生為災(zāi)。存放熱物品時(shí),應(yīng)待物品冷至室溫后再放入。

4.當(dāng)蒸發(fā)器上結(jié)冰太厚(5-10mm ),應(yīng)融化冰層并清洗冰箱內(nèi)壁,以免影響機(jī)器效能,融冰時(shí),可將溫度控制器械上調(diào)節(jié)鈕擰到“融冰”外,或?qū)в邪胱詣?dòng)化霜裝置的溫度控制器“化霜”撳扭按一下,使機(jī)械停下,蒸發(fā)器上的結(jié)冰即會(huì)自然融化。待冰霜融化,再調(diào)節(jié)旋鈕至原位,使之重新工作。融冰時(shí),禁用硬物敲擊冰層,或用銳器鏟除冰霜,以免損壞蒸發(fā)器。

5.電源電壓不能低于額定電壓15%或高于5%,否則機(jī)械不能正常運(yùn)轉(zhuǎn)或造成電機(jī)燒壞接電源時(shí),要接在主電路上,箱殼要接地線,以防電路漏電,造成觸電事故。

6.根據(jù)箱外氣溫和貯存量的變化,注意調(diào)節(jié)溫度控制旋鈕,使箱內(nèi)溫度恒定在4-6℃。

7.當(dāng)冰箱發(fā)生特異響聲時(shí),應(yīng)及時(shí)檢查一維修。

(七)分析天平的使用

1.使用前檢查天平各零部件是否完好無損,刀墊是否在支架的正確位置,并用軟毛刷拭天平盤。

2.檢查天平是否放在水平位置,如不符合,可以調(diào)整墊腳使其保持水平位置核查供電電源與儀器所標(biāo)注的電壓相符合所接通電源。

3.輕輕開戾升降鈕,使天平梁落下,觀察指針或光幕上“0”刻度線是否指在零點(diǎn)附近,若偏離零點(diǎn)太遠(yuǎn)可用調(diào)節(jié)天平臂上的零點(diǎn)螺絲進(jìn)行調(diào)節(jié);若偏離較小可用底座下面光幕調(diào)節(jié)桿(鈕)調(diào)節(jié)。

4.使用天平時(shí),最好將稱物在普通天平上稱得近似重量后,再用帶橡皮套的鑷子將被稱物體置一器皿或襯一隔膜放天平承物盤內(nèi),進(jìn)行精密稱定。

6.觀察天平平衡點(diǎn)時(shí),應(yīng)在天平門完全關(guān)閉后讀取,并連續(xù)讀取2-23次。

7.天平不得超負(fù)荷使用。

8.稱重時(shí)砝運(yùn)到應(yīng)順序取用,最重的砝碼應(yīng)放在天平盤中心。

9.加砝碼試重時(shí),應(yīng)由大至小依次增減砝碼,輕慢地旋轉(zhuǎn)升降旋鈕,發(fā)現(xiàn)指針偏斜很快時(shí),應(yīng)立即關(guān)閉升降旋鈕,再酌量加減砝碼。

10.揮發(fā)性的吸濕性物質(zhì)應(yīng)置密閉容器內(nèi)稱重,酸、堿等腐蝕性物質(zhì)應(yīng)絕對(duì)避免附著天平盤上。

11.加熱物質(zhì)稱重時(shí),應(yīng)放冷至室溫再進(jìn)行稱量。

12.分析同一檢品,若需數(shù)次稱量,則應(yīng)使用同一架天平和同一組砝碼,以減少誤差。

13.稱量完畢立即將重量記下,應(yīng)先查砝碼盒內(nèi)空位,記下重量,然后以先大后小次序取下砝碼放入砝碼盒中,并作一次核對(duì),稱完后,應(yīng)將被稱物立即取出。

14.稱量過程中如發(fā)現(xiàn)稱量可疑,或連續(xù)稱量次數(shù)較多,應(yīng)隨時(shí)檢查平衡點(diǎn)有無變動(dòng)。

15.稱量完畢,必須檢查升降旋鈕是否關(guān)閉,被稱物體和砝碼是否取下,自動(dòng)加砝碼的天平要檢查刻度盤是否指在零上,然后關(guān)閉天平門,切斷電源,罩好天平套。

(八)WXG自動(dòng)指示旋光計(jì)的作用

1.按儀器標(biāo)注的電壓接通電源開關(guān),經(jīng)5-10分鐘鈉光燈發(fā)光穩(wěn)定后開始測(cè)定。

2.將濾色鏡片置于樣品室左端槽里,將裝有蒸餾水的測(cè)定管放入樣品室,蓋上箱蓋。

(1)測(cè)定管中若有氣泡,應(yīng)先使氣泡浮在凸頸處。

(2)測(cè)定管兩端擴(kuò)片的霧狀物及水滴,應(yīng)用軟布擦干。

(3)測(cè)定管兩端螺絲帽不宜旋得過緊,以免產(chǎn)生應(yīng)力,影響讀數(shù)。

(4)測(cè)定管安裝時(shí)應(yīng)注意位置和方向,以保證每次測(cè)定的一致性和準(zhǔn)確性。

3.打開示數(shù)開關(guān),調(diào)節(jié)零位手輪,使旋光示值為零。

4.關(guān)閉示數(shù)開關(guān),取出測(cè)定管,棄蒸餾水,用待測(cè)溶液蕩洗3次,將待測(cè)溶液裝入測(cè)定管中,按相同的位置和方法放入樣品室內(nèi),蓋好箱蓋。

5.打開示數(shù)開關(guān),示數(shù)盤即能自動(dòng)給出該樣品的旋光度。示數(shù)盤上紅色示值為左旋,用(-)表示;黑色示值為右旋,用(+)表示。目前較先進(jìn)型號(hào)的旋光度由電子管或液晶顯示,或打印記錄但操作方法基本一致。

6.逐漸按下復(fù)測(cè)旋鈕,重復(fù)3次讀數(shù),取平均值為測(cè)定值。

7.使用完畢后,關(guān)閉電鈕,斷絕電源,并將測(cè)定管立即用水洗凈,晾干。

(九)雷磁25型酸度計(jì)的使用

1.裝置電極 儀器配用221型玻璃電極和22型甘汞電極,玻璃電極的塑料帽夾在小夾子上,玻璃電極導(dǎo)線的插頭全部手插在插孔內(nèi),甘示電極的金屬帽夾在電極夾大夾子上,電極的高度可以利用電極夾上的支頭螺絲任意調(diào)節(jié)。

2.校正

(1)置pH-MV于“pH”位置。

(2)將適量緩沖溶液注入試杯,將電極放入溶液中,使玻璃電極之玻璃球及參比電極之毛細(xì)管全部浸入溶液,輕輕搖動(dòng)試杯,使之均勻。

(3)將濃度補(bǔ)償器尖頭旋鈕指于溶液相同之溫度。

(4)根據(jù)緩沖溶液的pH值,置量程選擇開關(guān)于pH范圍“0-7”或“7-14”。

(5)調(diào)節(jié)零點(diǎn)調(diào)節(jié)器使指針指于pH7。

(6)按下讀數(shù)開關(guān),使電極接入儀器,如要撳住讀數(shù)開關(guān),按下后向右旋動(dòng)少許即可,然后調(diào)節(jié)定位調(diào)節(jié)器,使指針指示標(biāo)準(zhǔn)溶液的pH值。

(7)放開讀數(shù)開關(guān),指針應(yīng)在pH7外,如有變動(dòng),應(yīng)調(diào)節(jié)零點(diǎn)調(diào)節(jié)器,并重復(fù)6、7之操作。

(8)校正至此結(jié)束,以蒸餾水沖洗電極與試杯,校正后勿再旋動(dòng)“定位調(diào)節(jié)器”,否則必須重新校正。

3.測(cè)量

(1)用濾紙輕輕地將附在電極上的剩余溶液嘛干,或用被測(cè)溶液洗滌電極,然后將電極浸入被測(cè)溶液中輕輕搖動(dòng)杯使溶液均勻。

(2)被測(cè)溶液之溫度需與標(biāo)準(zhǔn)緩沖液相同,否則需調(diào)節(jié)“溫度補(bǔ)償器”至被測(cè)液之溫度。

(3)指針在放開撳開關(guān)后必須指于“pH7”處,否則應(yīng)調(diào)節(jié)零點(diǎn)調(diào)節(jié)器至“pH7”處。

(4)按下讀數(shù)開關(guān),指針?biāo)钢导礊樵撊芤旱膒H值。

(5)若指針讀數(shù)超出刻度范圍“0-7”標(biāo)度尺之左端,可將量程選擇開關(guān)置于“7-14”的位置,然后重復(fù)(3)與(4)的操作。

(6)測(cè)量完畢,放開讀數(shù)開關(guān),沖洗電極。

4.電動(dòng)勢(shì)的測(cè)定 將pH-MV開關(guān)置于所需+MV或-MV處,溫度補(bǔ)償器和定位器不起作用,調(diào)零時(shí)指針應(yīng)調(diào)至0MV處,其它操作同上,即可進(jìn)行電位測(cè)定和電位滴定。

(十)折光計(jì)的使用

1.將折光計(jì)安置于充分光線的平臺(tái)上(但不可受日光直射),并裝上溫度計(jì),必要時(shí)可連接恒溫器,以保持一定溫度。

2.使棱鏡透光后朝光源,將鏡筒拉向觀察者,使成一適當(dāng)傾斜度。

3.對(duì)疹反光鏡,使視野內(nèi)光線最明亮。若在傍晚或光線不足室內(nèi),或測(cè)定色澤深的檢品,可將棱鏡上的圓窗打開,以增加光線強(qiáng)度。

4.將下棱鏡拉開,用玻璃或吸管取檢品少許(1-2滴)滴在鏡面上,然后將上下兩塊材鏡合攏、扣緊。

5.旋轉(zhuǎn)刻度尺旋鈕,使讀數(shù)在檢品折光率附近,然后放置補(bǔ)償器旋鈕使視野內(nèi)明暗分界恰位于十字交叉點(diǎn),如此反復(fù)操作三次,取三次讀數(shù)的平均值。

6.打開讀數(shù)筒小反光鏡,適當(dāng)采光,記下刻度尺的讀數(shù)及溫度,即為該溫度時(shí)檢品的折光率,左則系含蔗糖百分率讀數(shù),右則為折光率讀數(shù)。

7.測(cè)定完畢,如檢品為水溶液,應(yīng)隨即用脫脂棉吸去檢液滴蒸餾水干標(biāo)棱鏡上,再用脫脂棉吸干,反復(fù)洗滌3次,最扣用拭鏡紙或脫脂棉輕輕揩拭干凈。如檢品為油類物質(zhì),應(yīng)隨即用蘸有二甲苯或乙醚的脫脂棉將棱鏡按上法揩拭干凈。

(十一)72型光電分光光度計(jì)的使用

1.檢查供電電源與儀器所標(biāo)注的電壓的否符合,插上電源。

2.把單位光器的光路閘門板到黑點(diǎn)位置,將微電計(jì)電源開關(guān)旋到“開”處,此時(shí)指方向調(diào)節(jié)光點(diǎn)即出現(xiàn)在標(biāo)尺上。用零點(diǎn)調(diào)節(jié)器將指示光點(diǎn)調(diào)于透光率標(biāo)尺“0”位上。

3.啟開穩(wěn)壓器的電源開關(guān)和單色光器的光源開關(guān),把光路閘門扳到經(jīng)點(diǎn),再按順時(shí)針方向調(diào)節(jié)光量調(diào)節(jié)器至光門適當(dāng)開啟,使微電計(jì)的指示光點(diǎn)達(dá)到標(biāo)尺的上限附近,隔10分鐘,待硒光電池趨向后,再開始使用儀器。

4.將單色光器上的光路閘門重新扳到“黑”點(diǎn)處,再一次校正微電計(jì)指示光點(diǎn)于“0”位,開啟光路閘門。

5.打開吸收池暗箱蓋,取出吸收池架,將一只吸收池內(nèi)裝入空白溶液或蒸餾水,其余3只裝入待測(cè)溶液。把已放有吸收池的吸收池架重新置于暗箱內(nèi)定位裝置上,蓋好暗箱蓋。裝空白溶液的吸收池應(yīng)放在吸收池架的第一個(gè)格。以便操作。

6.用波長調(diào)節(jié)器把所需的波長調(diào)節(jié)至對(duì)準(zhǔn)紅線(此時(shí)盛空白液的吸收池正在光路上),按順時(shí)針方向輕輕旋動(dòng)光量調(diào)節(jié)器,把指示光點(diǎn)調(diào)于透光率100的讀數(shù)上。

7.將吸收池定位背裝置拉桿拉出第一格,使第一個(gè)未知濃度的溶液進(jìn)入光路,此時(shí)微電計(jì)標(biāo)尺上所指的讀數(shù)即為該溶液的吸收度及透光率。再依次將第二及第三個(gè)未知濃度的溶液推入光路內(nèi)。讀取其吸收率和透光率。

8.在未各有濃度溶液測(cè)定前,應(yīng)先配一系列濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液,測(cè)其吸收度,坐標(biāo)紙上以濃度作橫坐標(biāo),吸收度作縱坐標(biāo),繪出溶液的標(biāo)準(zhǔn)曲線。

9.使待測(cè)定溶液處在光路中,來回轉(zhuǎn)動(dòng)波長調(diào)節(jié)器,與透光率最低值相對(duì)應(yīng)的波長(即吸收度最大的波長),即為所選擇的波長。

(十二)751型分光光度計(jì)的使用

1.按儀器標(biāo)注的電壓接通電源,將放大器開關(guān)及鎢燈(或氫弧燈)開關(guān)撥至“開”處,預(yù)熱20分鐘,將暗電流閘門撥至“關(guān)”的位置,選擇開關(guān)扳至“校正”,波長刻度旋鈕至所需要的波長上。

2.選擇適當(dāng)波長的光電管,手柄拉桿推入為藍(lán)敏江電管(200-625nm),拉出即為紅敏光電管(625-1000nm)。按相應(yīng)的波長選擇光源燈(鎢燈適用于波長在320-1000nm范圍內(nèi),氫弧燈適用于320dnm以下),將主機(jī)后面的反射鏡手柄轉(zhuǎn)向所用光源燈。根據(jù)需要還可在光路中插入一濾光片,以減少雜散光(一般情況不必要)。

3.選擇適當(dāng)?shù)暮粑兀?50nm以上波長可用玻璃吸收池,350nm以下的波長一定要選用石英吸收池。將待測(cè)溶液與空白溶液分別注入適當(dāng)?shù)奈粘刂校湃胛粘赝屑軆?nèi),蓋好板蓋。

5.向右放置靈敏度旋鈕,在正常情況下,從左邊停止的位置向右轉(zhuǎn)3-5圈。

6.移動(dòng)樣品槽手柄,使標(biāo)準(zhǔn)液移至光路中,應(yīng)注意使滑動(dòng)板處于定位槽中。

7.將透光率旋鈕旋至透光率100%。

8.將選擇開關(guān)扳到“X1”上。

9.拉開暗電流閘門,使單色光進(jìn)入光電管。

10.調(diào)節(jié)狹縫旋鈕,使電表指針大致指在零上,然后用靈敏度旋鈕細(xì)微調(diào)節(jié),使電表指針正確指在零位。

11.拉動(dòng)試樣槽手柄,將樣品溶液置于光路中,此時(shí)電表所指偏離零位。

12.旋轉(zhuǎn)透光率旋鈕,使電表指針重新移至零位。

13.待平衡后,將暗電流閘門上,以保護(hù)光電管。

14.讀取透光率或相應(yīng)的吸收值。當(dāng)選擇開關(guān)放在“X10”時(shí),透光率范圍為0-100%,相應(yīng)的吸收率為∞0;當(dāng)透光率小于10%時(shí),可把選擇開關(guān)放在“X0.1”的位置,此時(shí)讀出的透光率數(shù)值應(yīng)以10除之,或?qū)⒆x出的吸收度值加上1。

15.用同一空白溶液測(cè)試幾個(gè)樣品溶液時(shí),只需重復(fù)(11)-(14)項(xiàng)操作即可。

16.儀器用畢,應(yīng)依次關(guān)閉放大器械、鎢燈(或氫弧燈)電源,將選擇開關(guān)扳至“關(guān)”處,狹縫旋鈕旋至0。01,波長旋鈕至625nm處,透光率旋鈕至100%。暗電流旋鈕及靈敏度旋鈕賂左旋到底,取出盛溶液的吸收池,用水沖洗干凈,晾干備用。

(十三)紅外分光光度計(jì)的使用

固體樣品采用壓片法或糊劑法處理,液體樣品直接取一小滴,夾到樣品池的兩窗片之間,控制一定的厚度(一般為0.01-0.1mm)即可。

1.檢查供電電源與儀器標(biāo)注的電壓是否相符,不符應(yīng)調(diào)壓,儀器中的三芯電源線必須同時(shí)使用,不可將線接錯(cuò)。

2.打開電源開關(guān),預(yù)熱10-15分鐘。

3.裝上圖紙和需要的記錄筆,使記錄筆恰落在圖線的4000cm-1線上。

4.調(diào)節(jié)時(shí)間常數(shù)開關(guān)、掃描方式開關(guān)、狹縫旋鈕、100%調(diào)節(jié)旋鈕及增益開關(guān)到需要的位置。

5.將標(biāo)準(zhǔn)樣品聚苯乙烯蒲膜(厚度為0.05mm)置于樣品架上照射,將掃描結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)圖譜核對(duì),用2851cm-1、1601cm-1、1028cm-1、907cm-1的吸收峰對(duì)儀器的讀數(shù)進(jìn)行樣正,在200~400cm-1區(qū)間允許相差±4cm-1,在4000~2000cm-1區(qū)間允許相差±8cm-1。上述光譜中,儀器要求在3110~2850cm-1范圍內(nèi)能清晰分辨出7個(gè)峰,從1583cm-1最高點(diǎn)至1590cm-1最低點(diǎn)的波谷濃度不小于12%T,從2851cm-1最高點(diǎn)至2870cm-1最低的波谷嘗試不小于18%T。

6.把準(zhǔn)備好的樣品置于樣品池中,再放于儀器的樣品架上。

7.按下儀器的啟動(dòng)開關(guān),儀器即自動(dòng)從4000cm-1進(jìn)行掃描,直到200cm-1自動(dòng)停止。

8.撕下圖紙,取出樣品,關(guān)閉儀器電源及總電源開關(guān)。

9.取下記錄筆,放于筆架上,用硬紙板將紅外線入口關(guān)好。

10.用細(xì)綢布將儀器擦拭干凈,放置于燥硅膠,蓋好防塵罩。

(十四)熒光分光光度計(jì)的使用

對(duì)儀器進(jìn)行靈敏校正、波長校正、激發(fā)光譜和熒光光譜校正后,按各藥品項(xiàng)下規(guī)定,配制對(duì)照和供試品溶液。道德按儀器說明書要求的方式,選定激發(fā)光波長和發(fā)身光波長,并在測(cè)定前,用一定濃度的對(duì)照液校正儀器的靈敏度,然后在相同條件下,讀取對(duì)照溶液及其試劑空白與被試品及其試劑空白的讀數(shù)即得所測(cè)值。

(十五)PC-3B型藥物溶出度儀的使用

1.水箱補(bǔ)水水達(dá)到水平線即可。接通電源,預(yù)置溫度鍵,按下轉(zhuǎn)軸電機(jī)開關(guān)。

2.轉(zhuǎn)籃法除另有規(guī)定外,量取經(jīng)脫氣處理的溶劑900ml,注入每個(gè)操作容器內(nèi),加熱使溶劑溫度保持在37±0.5℃,調(diào)整轉(zhuǎn)速使其穩(wěn)定。取供試品6片(個(gè))分別投入6個(gè)轉(zhuǎn)籃內(nèi),將轉(zhuǎn)籃降入容器中,立即開始記時(shí)。除另有規(guī)定外,至45分鐘時(shí),在轉(zhuǎn)籃上端液面中間離燒杯壁10mm的取樣點(diǎn)吸取溶液適量,立即經(jīng)0.8μm濾膜濾過,自取樣至濾過應(yīng)在30秒中內(nèi)完成。取濾液,照該藥品項(xiàng)下測(cè)定,算出每片(個(gè))試品的溶出量。

3.漿法除另有規(guī)定外,量取經(jīng)脫氣處理的900ml,注入每個(gè)操作器內(nèi),加溫使保持在37±0.5℃,調(diào)整轉(zhuǎn)速使其穩(wěn)定。取供試品6片(個(gè)),分別投入6個(gè)操作容器內(nèi),立即開始計(jì)時(shí)。除另有規(guī)定外,至45分鐘時(shí),在漿液上端液面中間離杯壁10mm的取樣點(diǎn)收取適量溶液立即經(jīng)0.8μm濾膜濾過,自取樣至濾過應(yīng)在30秒內(nèi)完成,取濾液該藥品項(xiàng)下規(guī)定的方法測(cè)定算出每片(個(gè))試品的溶出量。

4.結(jié)果判斷轉(zhuǎn)籃法和漿法結(jié)果判斷原則相同。6片(個(gè))中每片(個(gè))的溶出量,按標(biāo)本含量計(jì)算,均應(yīng)不低于規(guī)定限度(Q)。1~2片(個(gè))低于規(guī)定限度,但不低于為標(biāo)示含量70%。如6片(個(gè))中僅有1~2片(個(gè))低于規(guī)定限度,但不低于Q~10%,且其平均溶出量不低于規(guī)定限度,仍可判斷為符合規(guī)定。若6片(個(gè))低于Q~10%,應(yīng)另取6片(個(gè))復(fù)試。初、復(fù)試的12片(個(gè))中僅有1~2片(個(gè))低于Q~16%,且平均溶出量不低于規(guī)定限度,亦可羊?yàn)榉弦?guī)定。每個(gè)轉(zhuǎn)籃中供試品的取用量如為2片(個(gè))以上,算出每片(個(gè))的溶出量,均不低于規(guī)定限度(Q),則不再復(fù)試。

5.累積溶出量的測(cè)定除另有規(guī)定外,量取經(jīng)脫氣處理的溶劑900ml,注入每個(gè)溶出杯,加溫溶劑使保持在37±0.5℃,調(diào)整所需轉(zhuǎn)速,使其穩(wěn)定。精密稱量的供試品6片立即計(jì)時(shí),按預(yù)先設(shè)計(jì)的時(shí)間間隔準(zhǔn)確取樣,操作同轉(zhuǎn)籃法。每取一次樣品液后立即沿杯壁加入相同體積并經(jīng)預(yù)熱到37℃的溶劑。取出的樣品液按法測(cè)定濃度,計(jì)算溶出量和進(jìn)行數(shù)據(jù)處理。

6.其他每次測(cè)定開始,均應(yīng)蓋上溶出杯蓋。測(cè)定結(jié)束依次關(guān)掉轉(zhuǎn)軸電機(jī)、控溫鍵、電源開關(guān),去掉溶出杯蓋,把轉(zhuǎn)軸提升至最高位置,翻起機(jī)關(guān)箱。清洗溶出杯。結(jié)果較長時(shí)間不用,應(yīng)將轉(zhuǎn)軸取下,擦干后放務(wù)件箱內(nèi),并放掉水浴箱中的水。

(十六)TDx快速血藥濃度檢測(cè)儀應(yīng)用

1.開機(jī)程序

(1)開機(jī)前,打開左側(cè)蓋,接緩沖液管,同時(shí)檢查緩沖液量是否充足。注意注射器內(nèi)不可有氣泡,用蒸餾水清洗探頭后,用吸水紙輕輕將其粘干。

(2)啟動(dòng)開關(guān)ON(在TDx機(jī)左后位置),開機(jī)。

(3)電腦操作視屏顯示DATE,按月、日、年順序輸入時(shí)間,如時(shí)間序數(shù)為個(gè)位數(shù),則在其前面加“0”。按下“STORE”鍵,視屏顯示“TIME”鍵。

(4)TDx機(jī)預(yù)熱5分鐘(倒數(shù)計(jì)),注意顯示屏出現(xiàn)“REAKY”。

2.藥物濃度檢測(cè)操作程序

(1)樣品準(zhǔn)備:抽取病人血液1~2ml,靜置使其自然沉淀,用吸管吸取50l的血清加入樣品杯,注意檢查血樣品有無氣泡。

(2)準(zhǔn)備藥盒:由冰箱(2~8℃)內(nèi)取出檢測(cè)的藥品試劑盒(注意核對(duì)),水平輕輕來回?fù)u動(dòng)試劑盒,以避免藥物沉淀致吸取藥物濃度不均。打開3個(gè)瓶蓋與藥品一致不可亂蓋,然后將試劑盒放入TDx機(jī)試劑盒槽內(nèi)。

(3)準(zhǔn)備轉(zhuǎn)盤:用標(biāo)有數(shù)字之樣品轉(zhuǎn)盤,按檢測(cè)樣品數(shù)由轉(zhuǎn)盤1~20順序加入等量的玻璃比色管和塑料樣品杯。加樣操作同樣品準(zhǔn)備。然后鎖上轉(zhuǎn)盤,手持轉(zhuǎn)盤中央之軸順時(shí)針方向轉(zhuǎn)動(dòng),聽到“咯嗒”一聲,將轉(zhuǎn)盤放入TDx機(jī)中。

(4)蓋上機(jī)門,視屏顯示“READY”后,方可進(jìn)行以下操作。

(5)進(jìn)行檢測(cè),按下“RUN”,之后一切由儀器自動(dòng)操作。注意此期間內(nèi)絕不可打開機(jī)門,不能按鍵。熒屏顯示“DONE-REMOVERPAK”,取出試劑盒。同時(shí)伴有“…”聲,即檢測(cè)全部完成。打開機(jī)蓋,取出試劑盒,蓋好蓋,位置不能弄錯(cuò),然后蓋上機(jī)蓋,將試劑蓋放入冰箱(2~8℃)保存,以備后用。

(6)分析結(jié)果,清洗探頭。

(7)寫出報(bào)告在操作過程中聽到“…”聲響時(shí),應(yīng)立即查看熒光屏上指令,及時(shí)發(fā)現(xiàn)問題并予處理。若無問題則是全部檢測(cè)結(jié)束,應(yīng)取走藥盒,撕下打印報(bào)告。

(8)重讀資料按“SYSTEM4.IRUN”,把結(jié)果打一遍,按“SYSTEM4.2RUN“把結(jié)果顯示一遍。

(9)標(biāo)準(zhǔn)曲線、質(zhì)控及光路檢測(cè)、溫度檢測(cè)、吸量檢測(cè)等均按有關(guān)程序操作。

3.關(guān)機(jī)操作程序

(1)按“PRIME”鍵多次。

(2)將探針拉到中間位,用蒸餾水洗探針頭,然后用清潔軟紙吸干凈。

(3)若停機(jī)數(shù)天后才啟動(dòng)TDx機(jī),需要打開TDx機(jī)左側(cè)機(jī)蓋,取出連接緩沖瓶的塑料管,然后接蒸餾水瓶。再按“PRIME”多次,清洗注射器。

(4)將TDx開關(guān)按到“OFF”,開啟機(jī)門,查看TDx機(jī)內(nèi)有無試劑污染,若有可用清水棉球擦之。

(十七)氣相色譜儀使用

1.固定相氣液氣譜法的固定相就是已涂漬固體液的擔(dān)體。常用于血藥濃度測(cè)定的固定液有SE-30、OV-1、OV-17及PEG-20M以上,適用于分離甾體、生物堿及絕大多數(shù)藥物。OV-17等為中等極性物,最高使用溫度為350℃,對(duì)有極性官能團(tuán)的藥物有較大的選擇性,PEG-20M是分子量為2萬的醇類固定液,極性較強(qiáng),最高使用溫度在250?/FONT>C以下,適于極性較小藥物的分離。

用于涂漬因定液的擔(dān)體是無機(jī)硅藻土類擔(dān)體,有酸洗和堿洗耳恭聽兩種,其表面已純化,適用于氣液色譜法。

固定液的涂漬方法,以使用OV-17為例說明,稱取占擔(dān)體為3%的OV-17,溶于乙醚或氯仿中。將稱好的擔(dān)體一次加入,迅速攪勻,并不時(shí)攪拌,放于通風(fēng)處,待溶劑完全揮發(fā)后放在烘箱中加熱老化以物底除去殘余液體及揮發(fā)性雜質(zhì),并促使固定液牢固均勻地分布在擔(dān)體表面及毛細(xì)孔洞中。

層析柱在填裝前,先將不銹鋼用5%NaOH、水、乙醇、乙醚依次洗滌,最后用水沖洗至中性,烘干。如選用的是螺旋形柱,則用抽氣法將涂好的擔(dān)體裝入。如先用U形柱,則邊裝邊敲擊,將裝好的柱聯(lián)入儀器中,用較低的載氣流速,在略高于實(shí)驗(yàn)使用溫度但低于固定液的最高使用溫度條件下,處理幾小時(shí)至十幾小時(shí)直至基線走直為止。

2.流動(dòng)相流動(dòng)相(常稱載氣),有氮、氫、氦、氬等氣體,由高壓瓶供氣。載氣中的氧、烴類及水分等雜質(zhì)必須除盡或只允許一定的限量。載氣流量變化應(yīng)小于1%。

3.進(jìn)樣與檢測(cè)經(jīng)過前處理的試樣,取1~10μl注入儀器的進(jìn)樣品,速度要快,否則影響柱效;每次注樣必須準(zhǔn)確一致,保證出峰的重現(xiàn)性。之后,由載氣將組分帶到檢測(cè)器。檢測(cè)器能將組分的濃度或質(zhì)量轉(zhuǎn)變?yōu)槿萘繙y(cè)量的電信號(hào),以峰的形式記錄或顯示。氣相色譜法的靈敏與否,關(guān)鍵在于檢測(cè)器。適用于血藥濃度測(cè)定的檢測(cè)器有以下幾種:①氫火焰發(fā)離子化檢測(cè)器(FID),對(duì)有機(jī)物質(zhì)的檢測(cè)限為50mg。②電子捕獲檢測(cè)器(ECD),對(duì)負(fù)電性有機(jī)物的檢測(cè)限pg級(jí)。③氮檢測(cè)器(N-FID),對(duì)含氮有機(jī)物的檢測(cè)限為ng級(jí)。④質(zhì)譜檢測(cè)器(NSD)常和氣相色譜儀聯(lián)用。若將特征碎片重復(fù)掃描幾百次,獲得由強(qiáng)度及掃描時(shí)間組成的色譜質(zhì)譜峰,檢測(cè)限在ng-pg級(jí)。

(十八)高效液相色譜儀的使用

1.色譜柱它包括空柱和填料?罩莾(nèi)壁拋光的不銹鋼管,內(nèi)徑為4~5mm,長100~250mm。按氣相色譜法中洗滌空柱的方法洗凈,用勻漿法填充固定相。將此柱裝入儀器的管路中,用柱式機(jī)械往復(fù)泵輸入新鮮脫氣的流動(dòng)相。等基線平直后可用苯、萘、菲的混合試液,用正己烷(含0.05%甲醇)或甲醇:水(83:17)為流動(dòng)相測(cè)定柱效及分離度塔板數(shù)在2~3萬/ml以上及分離度在1.5以上者,柱效好。為防止柱污染,常用1個(gè)50mm長,4~5mm內(nèi)徑,裝有硅膠(40-50mm)或立柱相同填料的保護(hù)柱(預(yù)柱)接在主柱之前,以延長色譜柱的壽命。反相鍵合相柱用畢。必須用水充分流經(jīng),以洗去鹽類、酸堿等雜質(zhì)防止柱生銹及填料中雜質(zhì)的積聚,再用甲醇流經(jīng)洗滌使色譜柱獲得再生。

2.流動(dòng)相的洗脫方式配好經(jīng)脫氣的流動(dòng)相放于貯液瓶中,經(jīng)過有濾過頭、內(nèi)徑2mm的聚四氟乙烯管流入高壓泵進(jìn)入色譜柱,最后自檢測(cè)器流出或收集或作廢液回收。用流動(dòng)相洗脫的方式有恒溶劑脫洗法(isocratic dlution),即自洗脫開始到結(jié)束,溶劑的配比恒定。另一類為梯度洗脫法(gradicnt clution),即使溶劑的極性強(qiáng)度在色譜過程中逐漸增加。須按一定程序不斷改變流動(dòng)相的濃度配比,從而使同一個(gè)試樣中組分性質(zhì)相差較小的及較大的都能在一次色譜過程中很好分離,而整個(gè)色譜過程縮短。必須注意,梯度洗脫法不能用于分子排阻色譜及用電化學(xué)檢測(cè)的反相高效液相色譜法中。

3.檢測(cè)器適用于血藥濃度的檢測(cè)器有紫外線吸收,熒光發(fā)射和電化學(xué)三種。紫外檢測(cè)器應(yīng)用于對(duì)紫外光有吸收的藥物,大多數(shù)藥物分子對(duì)紫外光有吸收,故能較普遍采用,檢測(cè)限有0.1μg左右。紫外檢測(cè)器有固定波長型、可變波長型及掃描器,既能使流動(dòng)相停流作組分的定性定量檢測(cè),又能提高測(cè)定靈敏度,重現(xiàn)性較好。熒光發(fā)射檢測(cè)器對(duì)能產(chǎn)生熒光的藥物才能使用。80年代應(yīng)用激光替代燈光源,光強(qiáng)度增加了3~4倍,對(duì)某些藥物的檢測(cè)限可達(dá)pg級(jí)。電化學(xué)檢測(cè)器是由一個(gè)碳糊或破碳做成的蒲層電解池。常用于檢測(cè)兒茶酚胺類及有酚類基團(tuán)的各種藥物和代謝物。流出組分進(jìn)入2μl的薄層電解池,在一暄電壓下電解產(chǎn)生電流,放大后檢測(cè),檢測(cè)限pg級(jí)。

4.?dāng)?shù)據(jù)處理現(xiàn)代高效液相色譜儀帶有數(shù)據(jù)處理系統(tǒng),除記錄譜外,還能自動(dòng)記錄峰的保留時(shí)間,能自動(dòng)積分求算峰面積,并能按照預(yù)定的程序作有關(guān)計(jì)算,報(bào)告分析結(jié)果。

四、儀器設(shè)備的保養(yǎng)與維修

儀器設(shè)備在使用過程中,由于儀器本身(如壽命、易損件)或人為(如違反電壓、溫度、濕度)等因素,常會(huì)發(fā)生故障或損壞而被停止使用,必須及時(shí)進(jìn)行維修。儀器設(shè)備在使用過程中,由于物體的運(yùn)動(dòng),必然全產(chǎn)生技術(shù)情況的不斷變化,因此要經(jīng)常做好儀器設(shè)備的保養(yǎng)與維修,以改善其技術(shù)狀況。

(一)儀器設(shè)備的保養(yǎng)與維修管理

1.日常保養(yǎng)一般實(shí)行三級(jí)保養(yǎng)制:

(1)日常保養(yǎng)(或稱例行保養(yǎng))由儀器保養(yǎng)人負(fù)責(zé)。它的內(nèi)容是:表面清潔、緊固易松動(dòng)的螺絲和零件,檢查運(yùn)轉(zhuǎn)是否正常,零部件是否完整。日常保養(yǎng)的項(xiàng)目和部位較少且大多數(shù)在儀器設(shè)備的外部。

(2)一級(jí)保養(yǎng):由儀器保養(yǎng)人按計(jì)劃進(jìn)行。主要是內(nèi)部清潔,檢查有無異常情況(如聲音、濕度、批示燈等)局部檢查和調(diào)整。

(3)二級(jí)保養(yǎng):是一種預(yù)防性的修理,由儀器保養(yǎng)人會(huì)同修理人員共同進(jìn)行,檢查儀器設(shè)備的主要部分或主要部件,調(diào)整精度,必要時(shí)更換易損部件。

2.儀器設(shè)備檢查是對(duì)儀器設(shè)備運(yùn)行情況、工作精度或磨損程度進(jìn)行檢查校驗(yàn),針對(duì)發(fā)現(xiàn)問題,提出改進(jìn)維護(hù)措施,有目的地做好修理前的各項(xiàng)準(zhǔn)備,以提高修理質(zhì)量,縮短維修時(shí)間。一般與二極保養(yǎng)結(jié)合進(jìn)行。從檢驗(yàn)性能來區(qū)分,可有兩種性質(zhì)的檢查:一是功能檢查;二是精度檢查。功能檢查測(cè)定儀器設(shè)備的各項(xiàng)功能是否符合儀器說明書技術(shù)文件要求。精度檢查指測(cè)定設(shè)備的精度,特別是計(jì)量儀器,如天平、分光光度計(jì)等,還需定時(shí)由國家計(jì)量部位來檢查、鑒定。平時(shí)的定期檢查還應(yīng)特別強(qiáng)調(diào)設(shè)備的安全檢查,包括儀器本身的安全性、用電安全和周圍環(huán)境的安全。

3.儀器設(shè)備的修理主要由維修人員負(fù)責(zé)。修整可分為:

(1)小修理:工作量最少的局部修理。在設(shè)備所在地點(diǎn)更換或修復(fù)少量零件或調(diào)整設(shè)備的結(jié)構(gòu),以保證設(shè)備能使用到下一次修理。

(2)中修理:需更換與修復(fù)設(shè)備的主要零件或?yàn)閿?shù)較多的其他損壞部件或校正儀器以恢復(fù)其精度,達(dá)到設(shè)備規(guī)定的技術(shù)參數(shù)。

(3)大修理:是工作量了大的一種修理,有時(shí)需將設(shè)備全部解體,更換或修復(fù)全部損壞的零件,恢復(fù)設(shè)備原有的精度、性能和效率。

4.儀器維修登記制度儀器設(shè)備在保養(yǎng)維護(hù)和修理后必須登記,包括:保存文字記錄,記載修理日期,使用人主訴儀器故障現(xiàn)象,修理人所見的故障現(xiàn)象,故障原因,排除方法,零件或電路改變情況,修復(fù)后的檢驗(yàn)情況(如不能修,說明原因和建議),由修理人和保養(yǎng)人簽字,用以保存完整的設(shè)備技術(shù)檔案,便于修理人員了解儀器設(shè)備的歷史,也可作為對(duì)使用人、保養(yǎng)人和維修人的工作考核依據(jù)。

5.設(shè)備維修的主要技術(shù)指標(biāo)

設(shè)備保養(yǎng)與維修管理的主要技術(shù)指標(biāo)以設(shè)備完好率表示:即完好和基本完好設(shè)備占總設(shè)備件數(shù)的百分率。一般儀器設(shè)備技術(shù)狀況分為四個(gè)等級(jí):

(1)設(shè)備完好:性能良好,盍使用正常,零部件齊全,無明顯磨損、變形和腐蝕,儀表批示系統(tǒng)正常。

(2)設(shè)備基本完好;主要性能保持良好、運(yùn)轉(zhuǎn)基本正常,不經(jīng)常出現(xiàn)故障,主要零部件齊全,雖有一定磨損、腐蝕、但不影響使用,儀表批示系統(tǒng)基本正常。

(3)設(shè)備情況不良:主要性能不良,常出現(xiàn)故障,主要零部件受損,使用受到影響,儀表指示系統(tǒng)有一定程度的失調(diào),停機(jī)修理或待修,上述情況出現(xiàn)其一者。

(4)報(bào)廢或待廢:己?jiǎn)适е饕阅,不能正常運(yùn)轉(zhuǎn)使用或受到嚴(yán)重影響,經(jīng)常出現(xiàn)較大故障,主要零件不全,要有專人負(fù)責(zé)保管,務(wù)必經(jīng)常保持完整清潔。

(二)常用藥學(xué)設(shè)備的保養(yǎng)與維修

1.分析天平維護(hù)保養(yǎng)

(1)天平與砝碼要有專責(zé)保管,務(wù)必經(jīng)常保持完整清潔。

(2)天平應(yīng)放在干燥、無日光直身與不易受熱、受冷的地方,室內(nèi)應(yīng)無有害氣體或水蒸汽。天平臺(tái)必須平坦、牢穩(wěn)、堅(jiān)固。

(3)天平內(nèi)應(yīng)放置干燥劑如硅膠等,并需定時(shí)更換以保證天平內(nèi)空氣干燥。

(4)天平在放妥后不應(yīng)經(jīng)常搬致力,必須搬動(dòng)時(shí),需將天平盤及橫梁零件先行卸下。

(5)天平各部件要定期檢查,保持清潔,各零部件若有灰塵,應(yīng)用細(xì)軟毛刷輕輕掃指,注意鐵使螺絲轉(zhuǎn)動(dòng)或損害刀刃。

(6)如發(fā)現(xiàn)天平失靈、損壞或有可疑時(shí),應(yīng)即停止使用,不得任意拆弄零件或裝配零件。

(7)凡自干燥器內(nèi)取出稱樣,要稱量前必須仔細(xì)檢查空中底部是否沾有污物。如沾有,應(yīng)清除后方可進(jìn)行稱量。

(8)天平使用期間,應(yīng)按規(guī)定由國家法定計(jì)量單位定期鑒定,并持有合格證書。

(9)天平砝碼應(yīng)保持清潔,勿沾有棉毛纖維、灰塵及化學(xué)藥品。天平光幕表面及鍍鋁的反光鏡不準(zhǔn)用布擦拭,以免磨損光潔度,必要時(shí)可用軟毛刷輕指。

(10)使用砝碼應(yīng)用專用鑷子夾取。

(11)砝碼在使用一定時(shí)期后,要用擦鏡紙輕輕揩拭,嚴(yán)禁任意拆卸、刮削或用去污粉擦洗?煤笮杞(jīng)校準(zhǔn)方可再用。

2.WXG自動(dòng)批示校準(zhǔn)旋光計(jì)的保養(yǎng)

(1)旋光計(jì)必須放置暗室內(nèi)內(nèi)或?qū)S媚竞袃?nèi),存放的房間必須注意防潮,防腐蝕性氣體,更不可放置于高溫爐旁。

(2)使用儀器時(shí),應(yīng)保持有足夠的電壓。儀器所標(biāo)注電壓一般為220V,加實(shí)測(cè)時(shí)電壓不符合此標(biāo)準(zhǔn),應(yīng)通過調(diào)壓變壓器將電壓調(diào)至220V。否則,電壓低會(huì)使儀器靈敏度降低;電壓高會(huì)使小數(shù)盤擺動(dòng)不定。

(3)測(cè)定管、光學(xué)下班片和橡膠圈,每次洗滌后,不可置烘箱中干燥,以免變形及橡皮圈發(fā)粘。

(4)測(cè)定管盛放有機(jī)溶劑后,必須立即洗凈,以免橡膠圈受損發(fā)粘。

(5)測(cè)定管兩端的光學(xué)圓玻璃片,使用時(shí)需特別小心,避免磕碰,并只能用擦鏡紙揩拭,以防磨損。

(6)被測(cè)樣品超過測(cè)量范圍時(shí)儀器可在±45°C處自動(dòng)停車。此時(shí)應(yīng)取出測(cè)量管,按一下樣品室前右上角的按鈕,儀器即可自動(dòng)回零位。

(7)如旋光計(jì)上的淘汰系鈉光燈,使用時(shí)間一般勿超過2小時(shí),并不宜經(jīng)常開關(guān),開啟后禁止震動(dòng)。

(8)每次使用后儀器各部位均應(yīng)仔細(xì)檢查,保持干凈,然后放置原處。

(9)本儀器久用后,其機(jī)械部分磨擦阻力增大,可打開后門板,在傘形齒輪及渦輪渦桿處加少許潤滑油以減少摩擦力。

(10)如無鈉光燈或?yàn)V光片,可將光線通過硫酸銅或鉻酸鉀的混合液(CuSO45HO28.1g和K2Cr2O79.4g溶于300ml蒸餾水中),液層厚度為3cm。

3.雷磁25型酸度計(jì)的保養(yǎng)與維護(hù)

(1)應(yīng)置于平穩(wěn)的臺(tái)上,室內(nèi)應(yīng)干燥,避免震動(dòng),并防止灰塵與腐蝕氣體侵入。

(2)玻璃電極球部系用極薄的特種玻璃制成,極易碰破,使用時(shí)需特別小心,安裝電極時(shí),應(yīng)使甘汞電極下端較玻璃電極球部稍低約2mm,以免試杯底碰破其球部。

(3)玻璃電極初次使用,應(yīng)將電極球部先在蒸餾水內(nèi)浸泡數(shù)小時(shí),最好浸泡一晝夜。用后也應(yīng)把球部浸泡在蒸餾水中,電極插頭上的有機(jī)玻璃管有優(yōu)良的絕緣性能,切忌與化學(xué)藥品或油污接觸。

(4)下班電極如沾附污穢不易洗去可先后用乙醇、乙醚、蒸餾水等浸泡洗滌。

(5)221型玻璃電極的線性范圍為0~9.5,測(cè)定pH9.6以上溶液時(shí)應(yīng)校正鈉離效益引起的誤差。一般不應(yīng)測(cè)強(qiáng)堿性溶液(pH11以上)。如必須測(cè)定應(yīng)盡量快速測(cè),使用后,球部應(yīng)以1mol/L鹽酸液浸泡片刻,再用蒸餾水洗凈。

(6)甘汞電極在使用時(shí)應(yīng)注意氯化鉀是否充足,必須能夠浸沒內(nèi)部的小玻璃管下口,且在彎管內(nèi)不準(zhǔn)有氣泡將溶液隔斷。溶液不足時(shí)應(yīng)加入純飽和氯化鉀溶液。

(7)甘汞電極的下端為一塞有石棉絲的毛細(xì)孔,在測(cè)量時(shí)允許有少量氯化鉀溶液流出,但決不允許有被測(cè)溶液流入。如有其他溶液流入甘汞電極內(nèi),將導(dǎo)致測(cè)量結(jié)果不準(zhǔn)確,故在使用時(shí)最好把甘汞電極側(cè)面的小橡皮塞拔去以保證有足夠的液位差,斷絕被測(cè)溶液流入的可能性。

(8)甘汞電極不用昌,可用橡皮套將下端毛細(xì)也套住切勿與玻璃電極一起浸泡于蒸餾水中。

(9)每次測(cè)定前,電極及試杯均應(yīng)充分洗凈(最好用被測(cè)溶液沖洗耳恭聽一次)。如測(cè)定弱緩沖作用的溶液,應(yīng)注意玻璃電極表面不易平衡,電極在測(cè)定前雖經(jīng)充分沖洗,但仍有讀數(shù)不勝數(shù)逐漸改變的現(xiàn)象,此時(shí)宜重?fù)Q一份被測(cè)液再測(cè),直到讀數(shù)在一分鐘內(nèi)改變不超±0.05(pH)為止,取最后一份讀數(shù)為溶液的pH值,有時(shí)需換測(cè)三至五份。在測(cè)定極稀溶液或蒸餾水時(shí),其讀數(shù)會(huì)隨校正儀器所用緩沖液的pH值而異用酸性緩沖液校正后測(cè)定值偏酸,而用堿性緩沖液校正后測(cè)定值偏堿,因此在測(cè)定極稀溶液或蒸餾水時(shí),應(yīng)用鄰苯二鉀酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)緩沖液(在25°C時(shí)pH=4)校正儀器,按上述法測(cè)被測(cè)液,再用硼砂標(biāo)準(zhǔn)緩沖液(在25°C時(shí)pH=9.18)校正儀器測(cè)定疲測(cè)液,有時(shí)被測(cè)液需換五至六份,兩次校正的最后兩份的pH值差應(yīng)不大于0.1,取其平均值為溶液的pH值。

(10)校正儀器用的標(biāo)準(zhǔn)緩沖液,應(yīng)選擇與被測(cè)溶液相接近者,以減小誤差。

(11)校正儀器用的標(biāo)準(zhǔn)緩沖液與測(cè)定的準(zhǔn)確度有直接關(guān)系,最好用單一種酸性或堿性鹽來配制,如用兩種鹽類混合配制則誤差較大。使用的試劑要在2級(jí)以上。硼砂易風(fēng)化吸收二氧化而,遇此情況應(yīng)重結(jié)晶后方可使用。配制溶液應(yīng)用新煮沸放冷的蒸餾水,緩沖液在使用過程中應(yīng)盡量避免接觸空氣,以免吸收二氧化碳使其pH值改變。一般使用期限勿過長,如發(fā)現(xiàn)霉菌,則應(yīng)棄去重新配制。

(12)搬動(dòng)儀器應(yīng)將量程選擇開關(guān)置于“0位”,此時(shí)已將電表斷路,以保證移動(dòng)時(shí)電表的安全。

(13)酸度計(jì)及所附電極組應(yīng)每年檢驗(yàn)一次,以保證準(zhǔn)確無誤。

4.折光計(jì)的維護(hù)和保養(yǎng)

(1)每次使用完均需整潔一次,然后裝入專用的木盒中,盒中放置硅膠干燥劑,以免受潮。

(2)滴加樣品所用玻棒吸管,在滴加栓品時(shí)不可碰擊棱鏡面需用擦鏡紙或脫脂棉輕輕揩拭。

(3)測(cè)定完畢,棱鏡面應(yīng)按使用方法(7)進(jìn)行清洗,使用恒溫器,必須倒盡金屬器內(nèi)的積水。

(4)測(cè)定油脂類栓品后,必須用丙酮或乙醚拭凈沾有檢品的一切零件。

(5)折光計(jì)不可用來測(cè)定強(qiáng)酸、堿或有腐蝕性的物質(zhì)。

(6)校正用玻塊,應(yīng)保持完整,絕不可碰遺失以免損傷。

(7)折光計(jì)需用放置于干燥無塵室內(nèi),不可在有酸堿性氣體或潮濕的試驗(yàn)室中使用,更不可放于高溫爐或水槽旁。

5.72型光電分光光度計(jì)的維護(hù)保養(yǎng)

(1)供給儀器的電源電壓變化范圍不應(yīng)超過190~230V。供電電源插座上須裝有地線。

(2)儀器應(yīng)安裝在不易振動(dòng)的臺(tái)上,以免影響微電計(jì)指示光點(diǎn)的穩(wěn)定。應(yīng)保持周圍環(huán)境清潔、干燥、無腐蝕性氣體存在,并避免陽光直射。

(3)使用時(shí),應(yīng)經(jīng)常開閉光路閘門,以核對(duì)微電計(jì)的“0”點(diǎn)位置是否有改變。

(4)應(yīng)注意吸收池在其架內(nèi)的位置,應(yīng)盡量使其保持前后一致,否則易造成分析誤差的準(zhǔn)確度。

(5)測(cè)定盡量在吸收度值為0.3~0.7的范圍內(nèi)進(jìn)行,這樣可得到較高的準(zhǔn)確度。

(6)單色光器電源電壓,在被測(cè)液色度不太強(qiáng)的情況下,應(yīng)采用較低電壓的電源(5.5V)。這樣不但可以降低單色光器部分的溫度,且可以延長光源燈泡的壽命。

(7)儀器的連續(xù)使用時(shí)間不應(yīng)超過2小時(shí),可間歇30分鐘后再繼續(xù)使用。

(8)吸收池每次使用完,均應(yīng)用蒸餾水洗凈揩開,放在吸收池盒內(nèi)。

(9)搬動(dòng)時(shí)須小心輕放。

6.751型分光光度計(jì)的保養(yǎng)與維修

(1)為確保儀器工作穩(wěn)定,在電源電壓波動(dòng)較大的地方,應(yīng)采用穩(wěn)壓措施,最好另務(wù)一臺(tái)穩(wěn)壓器。

(2)儀器接地要好,一切裸露零件的對(duì)地電位不得超過24V。當(dāng)儀器工作不正常,哪無輸出、批示燈不亮或電表指針不動(dòng)時(shí),要先檢查保險(xiǎn)是否融斷,后檢查線路。

(3)新儀器使用前及修理后再使用,均應(yīng)對(duì)儀器性能進(jìn)行綜合檢定。波長精度還應(yīng)定期校正。對(duì)在紫外區(qū)波長精度要求高的分析,應(yīng)于每次分析前進(jìn)行波長檢查(一般可用氫燈的486.1nm和655.3nm兩條譜線進(jìn)行核對(duì),可不必全面進(jìn)行校正。)

(4)要經(jīng)常更換儀器中裝的干燥劑,如發(fā)現(xiàn)變色即應(yīng)取出烘干再用。要嚴(yán)防潮氣侵入。光學(xué)部分受潮后則會(huì)發(fā)生渾光甚至發(fā)霉,從而影響單色光的純度;若放大部分受潮,則使儀器不穩(wěn)定。

(5)測(cè)定前,先將儀器各暴露部分如燈室反射擊鏡等上的灰塵用干燥空氣吹除,切勿擦拭。如有油污或灰塵太多吹除不盡,則可拆卸后然后再用清潔蒸餾水沖冼,干燥后裝還原位。

(6)光源如氫燈或鎢燈泡可用乙醇擦拭干凈后使用。換燈光或調(diào)節(jié)燈位置時(shí),不可直接去拿燈泡因手汗中含有氨基酸或其他污物,燈泡通電受熱后可留下指紋或其它污跡而影響光的強(qiáng)度。

(7)注意保護(hù)吸收池的光學(xué)表面,不可用手擦拭或撫摸,避免手汗或污物的污染。測(cè)定手應(yīng)立即倒出被測(cè)溶液并及時(shí)清洗干凈(一般用配制溶液的溶劑洗滌數(shù)次后再用蒸餾水洗凈。若太臟,可用新配制的鉻溶液短時(shí)浸泡洗滌,并以蒸餾水反復(fù)沖洗干凈)。

(8)儀器停止工作時(shí),必須切斷電源。將選擇開關(guān)置于“關(guān)”,狹縫旋轉(zhuǎn)到0.01刻度,波長旋至625nm,透光率旋鈕至100%上。為了避免儀器積灰和被污染,儀器不用時(shí)要用罩子將整臺(tái)儀器罩住,并在罩內(nèi)放數(shù)包硅膠防潮。

(9)751型紫外光光度計(jì)常見故障、可能原因、檢查方法及維修處理見表10-1。

表10-1 國產(chǎn)751型分光光度計(jì)常見故障及其維修處理

常見故障可能原因檢查方法維修處理
指零電表指針無反應(yīng)(1)放大器穩(wěn)壓電源無輸出;
(2)20蕊連接線脫焊;
(3)指零電表線圈損壞
用萬用電表直流擋,按線路所注接腳,檢查穩(wěn)壓電源插座各點(diǎn)電壓,若均無電壓輸出則整個(gè)穩(wěn)壓器電源有故障;若僅幾組無電壓輸出,則可能連接線有的脫焊;若用電阻檔檢查主插座無指針偏轉(zhuǎn),或用萬用電壓電阻檔直接檢查指零電表,指查指零電表,指針仍無反應(yīng),則動(dòng)線圈短路(1)檢修穩(wěn)壓電源
(2)檢修指零電表線圈
電表指針偏右無法暗電流調(diào)節(jié)器調(diào)節(jié)至中間位置(1)穩(wěn)壓電源故障;
(2)直流放大器故障
用萬用電表直流電壓檔檢查放大器插頭有無電壓輸出;如電壓正常則為直流放大器發(fā)生故障(1)檢修穩(wěn)壓電源;
(2)檢修赻直流放大器
指針偏左邊,無法用暗電流調(diào)節(jié)器將指針調(diào)節(jié)至中間位置(1)暗電流補(bǔ)償電源損壞或接觸不良;
(2)暗電流補(bǔ)償電位器損壞;
(3)穩(wěn)壓電源故障;
(4)高阻值電阻表面嚴(yán)重受潮
(5)直流放大器故障;
(6)光電管暗電流過大或表面受潮
以萬用表直流電壓檔檢查放大器插頭,如無輸出,可檢查主機(jī)插頭如有輸出則為電位器已損壞;如電壓正常,則考慮高阻或放大器故障,在排隊(duì)上述原因后,再考慮檢查光電管故障(1)按各檢出原因進(jìn)行維修;
(2)若電阻表面受潮,可開啟暗盒蓋,用脫脂棉沾乙醚清洗孝順無件表面,再以電吹風(fēng)烘干;平時(shí)應(yīng)經(jīng)常更換干燥劑;
(3)光電管故障暗電流過大時(shí),只能更換之
指針無法調(diào)節(jié)至中間位置,左右來回?cái)[動(dòng)極不穩(wěn)定(1)穩(wěn)定壓電源故障;
(2)高阻值電阻受潮
(3)光電管選擇開關(guān)接觸不良
(4)光閘開關(guān)接觸不良;
(5)外界電源波動(dòng)太大;
(6)光電管損壞;
(7)直流放大器損壞或故障
以萬用電表檢查與上法基本相同(1)按各檢出原因檢修;
(2)清洗開關(guān)接觸點(diǎn)
(3)損壞者更換
(4)加用電子穩(wěn)壓器其規(guī)格1kVA
指針調(diào)至中間位置后,持續(xù)地向左或向右移動(dòng)(1)整機(jī)接地不良;
(2)光電管暗受潮;
(3)直流放大管故障;
(4)光電管衰退
以萬用電表逐一檢查,與上法基本相同(1)嚴(yán)格儀器接地,可于實(shí)驗(yàn)室外埋金屬棒2米,再用金屬線引入主機(jī);
(2)其他據(jù)檢出原因維修
指針調(diào)至中間位置時(shí),指針劇烈抖動(dòng)(1)直流電源電壓紋波電壓過高;
(2)光電管工作電壓過高
以萬用電表檢查(1)據(jù)檢出原因檢修;
(2)調(diào)節(jié)光電管電壓至電位器中心頭對(duì)地約8V
調(diào)節(jié)狹縫至最大處,才能將電表指針調(diào)回至中間位置(1)波長的選擇與光源不符;
(2)光源反射鏡沾污或準(zhǔn)直鏡沾污;
(3)發(fā)射光源能量減弱
據(jù)可能原因逐一檢查(1)波長360nm以上使用鎢燈為光源;360nm以下使用氫燈為光源;
(2)以洗耳球吹指或其他高壓氣流吹指光源反射鏡或準(zhǔn)直鏡灰塵;若其表面脫落則需鍍鋁;
(3)更換或調(diào)節(jié)光源燈
開啟光閘調(diào)節(jié)狹縫至最大處仍不能將電表指針調(diào)回至中間位置(1)氫弧燈穩(wěn)壓電源或鎢燈穩(wěn)壓電源損壞無輸出電源及電壓;
(2)發(fā)射光源燈損壞;
(3)光源燈反射鏡未對(duì)準(zhǔn)光路
(1)檢查電源;有無輸電流及電壓;
(2)檢查光源;
(3)檢查光路系統(tǒng)
(1)檢修電源;
(2)發(fā)射光源燈損壞則須新?lián)Q;
(3)按照光學(xué)系統(tǒng)調(diào)節(jié)光路
開啟光閘調(diào)節(jié)狹縫至最小處仍不能將電表指針調(diào)回至中間位置(1)狹縫調(diào)節(jié)失靈(即閉不嚴(yán)格)
(2)盛放比色槽暗箱漏光
將發(fā)射源關(guān)閉,視電表指針是否向反向方向偏轉(zhuǎn),若偏轉(zhuǎn)則為狹縫閉不嚴(yán)密;否則即為漏光(1)狹縫不嚴(yán)密應(yīng)進(jìn)行調(diào)整;
(2)若漏光,主要是暗箱裝配時(shí)固定螺絲示旋緊,可在接縫處粘貼黑色紙條
在電表指針調(diào)回于中間位置處左右搖擺(1)發(fā)射光源不穩(wěn)定;
(2)穩(wěn)流電源故障;
(3)光電管不穩(wěn)定;
(4)穩(wěn)壓電源故障
改變光源燈(即原用氫燈改鎢燈原原用鎢燈改氫燈),光源燈光電管即穩(wěn)定,則說明系光源不穩(wěn)定;檢查穩(wěn)壓,穩(wěn)流器(1)改換光電管辦法解決光源不穩(wěn)定;
(2)維修穩(wěn)流裝置;
(3)維修穩(wěn)壓裝置
測(cè)定時(shí),不服從比爾-朗伯定律,吸收度偏低(1)單色光不純;
(2)波長與波長指示值不相符合;
(3)校正電阻R1.R2變值(主要是R2升值)
(1)檢查棱鏡及石英窗口是否受潮,或狹縫過大;
(2)波長校正;
(3)檢查校正電阻
(1)單色光不純多系接鏡及石英窗口受潮狹縫過大引起,可用棉花球沾無水乙醚清洗,不能粗糙布拭擦;
(2)狹縫過大可更換光源,以免光能量減弱而致狹縫過大;
(3)利用氫燈的二譜線校正波長;
(4)校正電阻R1、R2更換
測(cè)定時(shí),不服從比爾-朗伯定律,吸收讀數(shù)偏高主要是校正電阻R1、R2變值(主要是R2升值)檢查校正電阻R1、R2一般均出廠時(shí)負(fù)責(zé);更換R1、R2亦由生產(chǎn)廠家負(fù)責(zé)
狹縫閉不嚴(yán)密主要運(yùn)輸途中受到震動(dòng)造成檢查狹縫調(diào)節(jié)裝置修理時(shí)必須小心進(jìn)行依次拆下光電管暗盒吸收池室及透光鏡盤等部件,打開主機(jī)暗箱后蓋,將一燈泡燃后,放入暗箱內(nèi)照明,在狹縫出口處則可見到一線光亮,調(diào)節(jié)狹縫指示使之于“0”處,稍松動(dòng)狹縫刀片上的二顆固定螺旋栓,至移動(dòng)狹縫刀片看不到光線止,遂旋緊螺栓,須反復(fù)多次調(diào)整,直至狹縫指示在“0”處并剛好狹縫關(guān)閉嚴(yán)密為止,最后再依次安裝各個(gè)部件注意:只能拆動(dòng)一個(gè)刀片,切不可同時(shí)松動(dòng)二個(gè)刀片

7.紅外分光光度儀的維護(hù)與保養(yǎng)

(1)儀器應(yīng)安裝在堅(jiān)固平臺(tái)上,避免日光直射,必要時(shí)加防護(hù)罩。

(2)主機(jī)室內(nèi)應(yīng)保持干燥,相對(duì)濕度應(yīng)在50%以下,可用除濕器調(diào)整。

(3)主機(jī)室內(nèi)溫度應(yīng)保持在25°C左右,可用空氣調(diào)節(jié)器調(diào)節(jié)。

(4)欲測(cè)定紅上譜的樣品需要較高的純度,一般應(yīng)含干燥的樣品95%以上。

(5)儀器性能對(duì)測(cè)定結(jié)果影響很大,因此,在使用時(shí),應(yīng)首先了解儀器的性能和工作狀態(tài)。工作正常時(shí),不可隨意調(diào)節(jié)各部件。若發(fā)生故障或使用一段時(shí)間后,應(yīng)請(qǐng)檢修專業(yè)人員進(jìn)行校正和調(diào)整,校正和調(diào)整的項(xiàng)目主要為雜散光試驗(yàn)、熱用偶輸出信號(hào)試驗(yàn)、狹縫程序線試驗(yàn)、分辨率試驗(yàn)、100%透光率試驗(yàn)和波數(shù)精度試驗(yàn)等。

(6)紅外信號(hào)較弱,因此要求儀器應(yīng)有良好的屏蔽專用地線,并避免強(qiáng)電、磁聲的干擾。

8.RC-3B型藥物溶出度儀的維護(hù)與保養(yǎng)

(1)在測(cè)定過程中,必須保證水位至少高于水槽右端出水口2cm以上,否則禁止開機(jī)。

(2)初次開機(jī)時(shí),水位應(yīng)下降1cm。水嘴處有氣泡冒出,說明加熱箱已有水,否則禁止開機(jī)。

(3)開機(jī)后若無數(shù)字顯示,電源指示燈不亮,應(yīng)檢查保險(xiǎn)絲是否燒斷,電源電壓是否正常。

(4)開機(jī)后若溫度數(shù)字顯示亂跳,可查看測(cè)濁線插頭與傳感器插座連接是否良好。

(5)不準(zhǔn)將溫度傳感器插入溶出杯溶劑中,以免腐蝕傳感器熱敏電阻。

9.熒光分光光度計(jì)的維護(hù)與保養(yǎng)

(1)熒光分析因靈敏度高,溶劑不純會(huì)帶入較大熒光,故應(yīng)作空白檢查,必要時(shí),可用玻璃磨口蒸餾后再用。

(2)對(duì)易被光分解的品種,可選擇一激發(fā)光波長和發(fā)射光波長與之近似;而對(duì)光穩(wěn)定的物質(zhì)的溶液,先與對(duì)照溶液以校正儀器的靈敏度。例如藍(lán)色熒光可用硫酸奎寧的硫酸溶液,黃綠色熒光可用熒光素鈉水溶液,紅色滎光可用羅丹明B水溶液。

(3)溶液中的懸浮物對(duì)光有散射作用,如果熒光光譜與此種散射光重疊,就會(huì)影響熒光的測(cè)量,因而在測(cè)定前應(yīng)設(shè)法將散射光除去可用垂熔玻璃過濾或用離心法除去。

(4)溫度對(duì)熒光強(qiáng)度有較大的影響,測(cè)定時(shí)應(yīng)控制溫度一致。

(5)當(dāng)熒光物質(zhì)本身為強(qiáng)酸或強(qiáng)堿時(shí),溶液pH的改變對(duì)熒光強(qiáng)度也有很大的影響,故測(cè)定時(shí)應(yīng)保持pH值一致。

(6)溶液中的溶氧有降低熒光作用,遲到與熒光物質(zhì)的濃度不呈線性關(guān)系,這種現(xiàn)象稱為“熒光熄滅”。必要時(shí),可在測(cè)定前通入惰性氣體除氧。

(7)測(cè)定用的玻璃儀器與樣品池等必須保持高度潔凈。

10.TDx機(jī)在加親工作開始后如停機(jī),則已進(jìn)行的過程報(bào)廢若繼續(xù)測(cè)讀,則必須從頭開始調(diào)節(jié)。

(1)TDx系精密儀器,電腦控制,專門藥盒,操作時(shí)應(yīng)嚴(yán)格招待操作規(guī)程。儀器工作時(shí),操作者不可擅離工作室。

(2)放比色管時(shí)務(wù)必使杯口朝上。每次放比色管均應(yīng)將食指按在瓶口上放置,放完后再用小指順圈檢查一遍。

(3)試劑盒放入TDx機(jī)后,每次交均應(yīng)檢查位置是否合適。打開試劑盒盒蓋時(shí),位置要放在原放在開的旁邊空位里,不可放錯(cuò),以免將瓶蓋蓋錯(cuò)。

(4)開機(jī)后熒光屏正在工作未出現(xiàn)“READY”時(shí),千萬不可在機(jī)內(nèi)操作。在TDx運(yùn)行過程中不可打開機(jī)門,否則全部操作報(bào)廢。

(5)TDx機(jī)在加樣工作開始后如停機(jī),則已進(jìn)行的過程報(bào)廢若繼續(xù)測(cè)讀,則必須從頭開始調(diào)節(jié)。

(6)熒光標(biāo)準(zhǔn)盤應(yīng)避光保存。

(7)樣品杯、試劑盒放入TDx儀前,均不可出現(xiàn)氣泡,如有氣泡上機(jī),則可導(dǎo)致測(cè)試失敗。

(8)開機(jī)后,RUn ASSAY前保養(yǎng)事項(xiàng):

1)檢查廢水盤WASTECONTAINER;

2)清洗及擦拭PROBe ;

3)檢查所有管道(TUBE)及注射器(SYRINGE)中是否有氣泡及松漏現(xiàn)象;

4)檢查打字(PAPER)及緩沖液(BUTTER)是否足夠。

5)按“PRIME”3次,檢查整個(gè)分液系統(tǒng)(PRIMESYSTEM)的動(dòng)作是否正常。

6)檢查PRINTASSAY的PROTOCOL有無錯(cuò)誤。

11.高效液相色譜儀的維護(hù)與保養(yǎng)

(1)輸液泵的維護(hù)

1)試驗(yàn)室常用備件包括墊圈、0環(huán)、接頭、凸輪、泵頭、止回閥和連接件等;钊蛷椈傻炔怀Q。

2)腐蝕性溶劑或緩沖液在泵內(nèi)存放不可過夜,否則溶劑會(huì)對(duì)泵起腐蝕作用。使用腐蝕性物質(zhì)后要沖洗,先用水后用甲醇。

3)每次更換溶劑都要有記錄,若要擱置一段時(shí)間,則要記錄最后一次所用的溶劑是什么。

4)避免電機(jī)過熱,帶電機(jī)的泵要定期加油。

5)不要使用揮發(fā)性很大的溶劑戊烷、乙醚),。這類溶劑在運(yùn)行過程中易揮發(fā)而使系統(tǒng)產(chǎn)生氣流泡。流動(dòng)相在使用前要脫氣,以免產(chǎn)生氣泡。

6)經(jīng)常檢查壓力限制開關(guān),檢查流速。

(2)輸液泵常見故障及排除方法:

1)既無壓力指示,又無液體流過,可能是泵密封墊圈磨損,需更換,或有大量氣泡進(jìn)入泵體形成空穴,可泵工作的同時(shí),用一個(gè)50ml的玻璃針筒在泵出口處抽氣泡。

2)壓力波動(dòng)大,流量不穩(wěn)定,系統(tǒng)中有空氣或單向閥浸入盛有丙酮的燒杯內(nèi),用超聲波清洗。

3)壓力異常升高輸液管被堵塞,如泵墊圈磨耗產(chǎn)生的細(xì)屑和緩沖液析出的鹽等。多數(shù)在細(xì)徑的管道和經(jīng)過濾器處發(fā)生堵塞,需及時(shí)清除異物并徹底洗凈。對(duì)流路系統(tǒng)中溶劑的置換,應(yīng)以相混溶的溶劑逐步過渡,例如采取以下方式:緩沖溶液→←蒸餾水→←極性有機(jī)溶劑→←有機(jī)溶劑。

4)壓力降低:系統(tǒng)有泄漏,如進(jìn)樣閥的接頭由于反復(fù)拆裝使不銹鋼墊圈出現(xiàn)刻痕,以致漏液。故凡有接頭螺帽處均以擰至不漏液為度,不宜過分?jǐn)Q緊,以免損壞接合處的密封。

(3)進(jìn)樣閥的維護(hù):進(jìn)行閥注射孔的導(dǎo)管內(nèi)端是一個(gè)聚四氟乙烯材料做的缽形墊圈(或平墊圈),作用是保證樣品液全部注入系統(tǒng)而不外匯。導(dǎo)管不宜審批權(quán)得太緊,否則墊圈被擠壓過度而封死,無法進(jìn)樣。

進(jìn)樣閥的通道十分微細(xì),稍有臟物即易堵塞,所以,樣品預(yù)先處理很重要。樣品一定要溶解完全,同時(shí)避免注射濃深夜,以免殘留液在進(jìn)樣閥內(nèi)析出結(jié)晶引起堵塞,使系統(tǒng)壓力異常上升。

(4)色譜柱日常維護(hù):

1)每次開機(jī)時(shí),流速和柱壓要逐漸加強(qiáng),突增壓會(huì)使柱慶受到?jīng)_擊引起紊亂,產(chǎn)生空隙,使柱頭凹陷。

2)在注射樣品前要使色譜系統(tǒng)平衡。

得不嚴(yán)重,可用皮膚是否有冷感加以判斷?諝鈺(huì)從漏縫進(jìn)入系統(tǒng),引起基線漂移,影響峰高和峰面積的重復(fù)性。

4)不要把柱頭擰得太緊,過緊易損壞接頭螺紋引起滲漏。擰螺絲時(shí)使用的搬手應(yīng)短些,不宜太長。

5)不要把柱子放在有氣流的地方或直接放在陽光下,氣流和陽光都會(huì)使柱子產(chǎn)生溫度梯度,造成基線漂移。若懷疑基線漂移是由溫度梯度造成的,可設(shè)法使柱子絕熱,例如用恒溫爐或恒濕水套使之恒溫,也可用布或毛巾把柱子和接頭包起來。

6)若儀器用來作常規(guī)分析,可配制一根專用柱,這樣有助于延長柱子的壽命。

7)若所注樣品會(huì)污染柱子,可用適當(dāng)?shù)娜軇◣装俸辽?慢慢沖柱子過夜。使用再用流動(dòng)相重新平衡柱子30分鐘。

8)裝卸、更換、貯存需挪動(dòng)柱子時(shí),動(dòng)作宜輕,不使其受到碰撞,以免柱床因震動(dòng)而產(chǎn)生空隙或通道。

9)使用硅膠為基底的柱子,流動(dòng)相的pH值一般不應(yīng)>8或<2,pH>8會(huì)使硅膠骨架溶解;pH<2則鍵合相化學(xué)鍵易剝離。

(10)色譜柱在使用過程 中,柱壓逐步升高,可能有兩個(gè)原因:①柱子被污染或有固體析出造成流路堵塞,②固定相顆粒被碎或骨架被溶解。解決的辦法:①在分析柱前加一根短保洗柱(內(nèi)徑4×50mm),里面的填料應(yīng)與分析柱相同;②避免使用堿性強(qiáng)的流動(dòng)相;③如果柱頭部分被污染,可將柱頭部分變色的固定相刮去,另加一些新的作為補(bǔ)充。

11)柱要加標(biāo)簽,新舊分開,不要放大溫差大的地方。

(5)檢測(cè)器的維護(hù):

常見故障如下:

1)異常峰和噪音如圖10-1所示,對(duì)于①、②的異常峰和方形峰以及④的噪聲異常增大現(xiàn)象,表示光源燈已到極限,應(yīng)更換并檢查上述現(xiàn)象是否消失。若流動(dòng)相被污染,也會(huì)出現(xiàn)①和②的情況。流動(dòng)相內(nèi)混有氣泡可出現(xiàn)⑤的現(xiàn)象,氣泡去除方法:一面由泵送液。一面用手指緊壓流動(dòng)池出口的連接管,使池內(nèi)增壓,如此反復(fù)3~4次,氣泡即可沖走。注意不應(yīng)使流動(dòng)池壓力增加太多,以免破裂。流動(dòng)池漏液或池出口反壓過大,環(huán)境溫度起落大(如直接有風(fēng)吹在示差折光檢測(cè)器上),都可能發(fā)生⑥的現(xiàn)象。若流動(dòng)池出口反壓太大,可檢查流路是事暢通,或更換內(nèi)徑粗一些的出口連接管。

圖10-1 異常峰與噪音圖

(1)異常峰(quanxiangyun.cn/wsj/2)(3)方形峰(4)噪聲電平異常增大(5)流動(dòng)池內(nèi)有氣泡

(6)流動(dòng)池漏液,池出口反壓過大及溫差大

2)基線漂移:樣品池、參比池被污染,可用溶劑清洗檢測(cè)池,但所用溶液和原來使用的流動(dòng)相互溶,或采用溶劑過度的方式。若池子太臟,可用10%HNO3和蒸餾水清洗。另外,色譜柱污染,不斷有雜質(zhì)從柱上洗下,也會(huì)引起檢測(cè)器訊號(hào)的噪音和漂移。環(huán)境溫度變化也會(huì)引起漂移。

3)紫外吸收響應(yīng)值改變,同一個(gè)樣品混合物用不同廠家生產(chǎn)的紫外吸收器測(cè)定,可得到不同的響應(yīng)值。這是由于檢測(cè)器的紫外吸收波長不一樣,使每個(gè)組份的摩爾吸收度有變化,訊號(hào)響應(yīng)值也發(fā)生了變化;有時(shí),即使兩個(gè)檢測(cè)器的紫外吸收波長均為254nm,但由于燈源的波長帶特性不一樣,也會(huì)出現(xiàn)不同訊號(hào)響應(yīng)值;改變紫外檢測(cè)器靈敏度和流動(dòng)池結(jié)構(gòu),也會(huì)導(dǎo)致組份響應(yīng)值勤的增加或減小。

4)紫外吸收響應(yīng)值出現(xiàn)負(fù)峰在測(cè)定稀溶液中的痕量組成分時(shí),樣品的紫外吸收值低于流動(dòng)相的相應(yīng)值而出現(xiàn)負(fù)峰,此時(shí)應(yīng)特別注意劑的純度。

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