17.在氣-液色譜中,下列何者對兩個組分的分離度無影響?( )
A.增加柱長; B.增加檢測器靈敏度;
C.改變固定液化學性質; D.改變柱溫。
18.在色譜法中,調整保留值實際上反映了下列哪種物質間的相互作用?
( )
A.組分與流動相; B.組分與固定相;
C.組分與組分; D.流動相與固定相。
19.為測定某組分的保留指數(shù),氣相色譜法一般采用的基準物是:( )。
A.苯; B.正庚烷;
C.正構烷烴; D.正丁烷和丁二烯。
20.在吸附薄層色譜法中,分離極性物質,選擇吸附劑、展開劑的一般原則
是:( )。
A. 活性大的吸附劑和極性強的展開劑;
B. 活性大的吸附劑和極性弱的展開劑;
C. 活性小的吸附劑和極性弱的展開劑;
D. 活性小的吸附劑和極性強的展開劑。
三、計算題(共50分)
1.將某一元酸HA試樣0.5000 g溶解于50 ml 水中, 用0.1000 mol/L NaOH
滴定至pH為4.80時消耗NaOH溶液9.65 ml,滴定至pH為 5.33 時消耗
NaOH溶液15.25 ml。計算:
(1)HA的分子量和HA的Ka值;
(2)滴定前的pH值;
(3)化學計量點時的pH?蛇x擇哪種指示劑指示終點?
2. 計算在1mol/L H2SO4中用KMO4滴定Fe2+的條件平衡常數(shù)。達到化學計
量點時 為多少?( , )
3. 在25C測得下列電池的電池電動勢為288mV,試計算CrO42的濃度。
AgAg2CrO4,CrO42(x mol/L)║SCE
( , ,Ag2CrO4的KSP =2.01012)
4. 某患者服藥A適當時間后,取其尿樣測定。取樣10ml,稀釋至100ml,用紫外法測定,在300nm處測得吸收度0.325, 在370nm處測得吸收度0.720, 計算患者尿中藥物A和代謝物B的摩爾濃度。(注:藥物A對照品濃度1.00X10-1mol/L時在300nm處吸收度為0.400, 370nm處為0.010, 其代謝物B對照品濃度1.00X10-4mol/L時在300nm處吸收可忽略不計, 370nm處為0.460.)
5. 已知藥品A和B在水和正己烷中的分配系數(shù)K=C水/C已烷 分別為6.50和6.31,
在以硅膠為載體,水為固定相的色譜柱中分離,用正己烷為流動相(Vs/Vm=
0.422),試計算:
(1).兩物質的k和α;
(2).當兩藥物完全分離時,需色譜柱有多少n ?
(3).若柱長為806cm,流動相流速為7.10cm/sec,則需多長時間可流
出A、B兩組分?
四、問答題(共34分)
1. 作圖并說明分光光度法中的系數(shù)倍率法的原理。
2. 已知聯(lián)苯的熒光效率為0.2,而芴為1.0, 它們的分子結構中均有兩個以
C-C 相連的苯環(huán), 熒光效率相差卻這么大, 為什么?
3. HPLC法定量分析的依據(jù)是什么?為什么要引入定量校正因子?常用的定
量方法有幾種?
4.在氣相色譜中如何選擇固定液?
五、圖譜和綜合(共16分)
1.試根據(jù)下面的核磁共振圖譜(化合物的分子式是C8H10),推斷相應的結構式
(需寫出推斷過程)。
2.現(xiàn)有硫酸阿托品原料藥,用你學過的知識,試設計定性、定量的方法。要求:有方法、 條件、結果計算公式(三者均需說明理由,而且定性要一個化學法、一個儀器法)。