公開(公告)號 | CN100353990C |
公開(公告)日 | 2007.12.12 |
申請(專利)號 | CN200510003341.5 |
申請日期 | 2005.12.29 |
專利名稱 | 乙肝解毒中藥制劑的質(zhì)量控制方法 |
主分類號 | A61K36/9066(2006.01)I |
分類號 | A61K36/9066(2006.01)I;A61K36/896(2006.01)I;A61K36/80(2006.01)I;A61K36/756(2006.01)I;A61K36/708(2006.01)I;A61K36/539(2006.01)I;A61K36/11(2006.01)I;A61K9/10(2006.01)I;A61K9/08(2006.01)I;A61K9/16(2006.01)I;A61K9/20(2006.01)I;A61K9/48(2006.01)I;A61P1/16(2006. |
分案原申請?zhí)? | |
優(yōu)先權(quán) | |
申請(專利權(quán))人 | 貴州益佰制藥股份有限公司 |
發(fā)明(設(shè)計)人 | 葉湘武;張 梅 |
地址 | 550008貴州省貴陽市白云大道220-1號 |
頒證日 | |
國際申請 | |
進入國家日期 | |
專利代理機構(gòu) | 北京華科聯(lián)合專利事務(wù)所 |
代理人 | 王 為 |
國省代碼 | 貴州;52 |
主權(quán)項 | 一種乙肝解毒制劑的質(zhì)量控制方法,所述乙肝解毒制劑由如下重量份的中藥原料制成:黃柏20-100份、草河車20-100份、黃芩20-100份、大黃20-100份、胡黃連20-100份、土茯苓40-150份、黑礬20-100份、貫眾200-400份,其特征在于,包括對性狀進行觀察,對內(nèi)容物大黃和黃芩進行鑒別,根據(jù)藥典的方法對內(nèi)容物進行檢查,對含有的鹽酸小檗堿進行含量測定, 其中對性狀進行觀察,步驟是: 對于膠囊劑:產(chǎn)品內(nèi)容物為為灰黑色或深褐色粉末;味苦; 對于片劑:藥物顯灰黑色或深褐色;味苦; 對于顆粒劑:產(chǎn)品為灰黑色或深褐色的顆粒; 對內(nèi)容物大黃和黃芩進行鑒別,步驟是 (1)分別取膠囊劑、片劑或顆粒劑,置顯微鏡下觀察:淀粉粒甚多,單粒類圓形或圓多角形,直徑8~48μm,臍點裂縫狀、三叉狀、十字狀或星狀,大粒層紋明顯;復(fù)粒由2~4分粒組成,草酸鈣針晶長40~180μm,直徑約至5μm,石細胞較多,淡棕色或無色、呈短圓形、類方形、類多角形、長方形或類三角形,邊緣稍不平整或有尖突,直徑25~28μm,壁厚8~48μm,有的厚薄不勻,孔溝大多細密并分枝,胞腔寬狹不一, (2)分別取膠囊劑、片劑或顆粒劑,加甲醇超聲提取,濾過,濾液蒸干,加水溶解,再加鹽酸,置水浴中加熱,立即冷卻,用乙醚提取,合并乙醚液,蒸干,殘渣加氯仿使溶解,作為供試品溶液;另取大黃素對照品,加甲醇溶解,作為對照品溶液;照中國藥典薄層色譜法試驗,吸取供試品溶液與對照品溶液各,分別點于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上,以正己烷∶乙酸乙酯∶甲酸=10-50∶5-20∶0.1-5為展開劑,展開,取出,晾干,置紫外光燈下檢視,供試品色譜中,在與對照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同的橙黃色熒光斑點, (3)分別取膠囊劑、片劑或顆粒劑,置具塞錐形瓶中,加甲醇超聲提取,濾過,濾液揮干,殘渣加水溶解,用乙醚提取,合并水層,以水飽和的正丁醇提取,合并正丁醇液,繼用正丁醇飽和的水洗滌,合并正丁醇液,蒸干,殘渣加甲醇使溶解,作為供試品溶液;另取黃芩苷對照品,加甲醇溶解,作為對照品溶液;照中國藥典薄層色譜法試驗,吸取供試液及對照液,分別點于同一以含1-10%醋酸鈉的羧甲基纖維素鈉溶液為黏合劑的硅膠G薄層板上,以醋酸乙酯∶丁酮∶甲酸∶水=1-10∶1-10∶0.5-5∶0.5-5為展開劑,預(yù)平衡10-60分鐘,展開,取出,晾干,噴以0.5-5%三氯化鐵乙醇溶液,供試品色譜中,在與對照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同暗綠色的斑點; 根據(jù)藥典的方法對內(nèi)容物進行檢查,步驟是:應(yīng)符合中國藥典膠囊劑、片劑或顆粒劑項下有關(guān)的各項規(guī)定, 對含有的鹽酸小檗堿進行含量測定,步驟是 鹽酸小檗堿采用高效液相色譜法,色譜柱為C18或C4或C8柱,以甲醇或乙腈∶四氫呋喃∶0.05mol/L磷酸二氫鉀=10-50∶5-30∶100-200為流動相;檢測波長為200-500nm;精密稱取鹽酸小檗堿對照品,加甲醇溶解,即得對照品溶液;分別精密稱取膠囊劑、片劑或顆粒劑,精密加入甲醇-水-鹽酸=50-100∶10-30∶0.5-5的混合溶液,超聲提取,放冷,用提取液補足減失的重量,搖勻,取上清液用濾膜濾過,即得供試品溶液;分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液,注入液相色譜儀測定含量;該口服制劑中,膠囊劑中含黃柏以鹽酸小檗堿計,不得少于1mg/g、片劑中含黃柏以鹽酸小檗堿計,不得少于1mg/g、顆粒劑中含黃柏以鹽酸小檗堿計,不得少于0.1mg/g。 |
摘要 | 本發(fā)明涉及一種乙肝解毒中藥制劑的質(zhì)量控制方法,該質(zhì)量控制方法保證了乙肝解毒中藥制劑的質(zhì)量檢測標(biāo)準(zhǔn)能夠較全面有效控制制劑的質(zhì)量特征,具有準(zhǔn)確性和先進性,可作為質(zhì)量控制和考察工藝的穩(wěn)定性的有效技術(shù)手段。對提高產(chǎn)品質(zhì)量有重大意義。 |
國際公布 |