| 公開(公告)號(hào) | CN100363029C |
| 公開(公告)日 | 2008.01.23 |
| 申請(qǐng)(專利)號(hào) | CN200510003234.2 |
| 申請(qǐng)日期 | 2005.10.14 |
| 專利名稱 | 一種中藥制劑的質(zhì)量控制方法 |
| 主分類號(hào) | A61K36/758(2006.01)I |
| 分類號(hào) | A61K36/758(2006.01)I;A61K36/60(2006.01)I;A61K36/232(2006.01)I;A61K9/48(2006.01)I;A61P15/00(2006.01)I;G01N30/90(2006.01)I;G01N33/15(2006.01)I |
| 分案原申請(qǐng)?zhí)? | |
| 優(yōu)先權(quán) | |
| 申請(qǐng)(專利權(quán))人 | 貴州益佰制藥股份有限公司 |
| 發(fā)明(設(shè)計(jì))人 | 葉湘武;王澤坤 |
| 地址 | 550008貴州省貴陽市白云大道220-1號(hào) |
| 頒證日 | |
| 國際申請(qǐng) | |
| 進(jìn)入國家日期 | |
| 專利代理機(jī)構(gòu) | 北京華科聯(lián)合專利事務(wù)所 |
| 代理人 | 王 為 |
| 國省代碼 | 貴州;52 |
| 主權(quán)項(xiàng) | 一種宮炎平膠囊制劑的質(zhì)量控制方法，所述宮炎平膠囊制劑，是由如下重量的中藥原料制成的：地稔900g兩面針340g當(dāng)歸280g五指毛桃200g穿破石280g，其特征在于，包括如下步驟：a.對(duì)性狀的觀察，b.對(duì)內(nèi)容物中的成分進(jìn)行鑒別，c.對(duì)膠囊進(jìn)行檢查d.對(duì)浸出物進(jìn)行測(cè)定，e.對(duì)有效成分進(jìn)行含量測(cè)定；其中對(duì)地稔、兩面針、當(dāng)歸和五指毛桃藥材的薄層鑒別包括以下步驟： a.地稔：取本品內(nèi)容物1g，加65-75％乙醇25ml，加熱回流0.5-1.5小時(shí)，放冷，濾過，濾液蒸至近干，殘?jiān)铀?0ml溫?zé)崾谷芙�，用稀鹽酸調(diào)節(jié)pH值至1-3，以乙酸乙酯提取1-3次，每次10-20ml，合并乙酸乙酯液，加無水硫酸鈉適量，濾過，濾液蒸干，殘?jiān)蛹状?ml使溶解，作為供試品溶液；另取地稔對(duì)照藥材2g，加水40ml，加熱回流0.5-1.5小時(shí)，冷后，濾過，濾液濃縮至10ml，加乙醇20ml，搖勻，靜置1小時(shí)，濾過，濾液蒸至近干，殘?jiān)铀?0ml溶解，用稀鹽酸調(diào)節(jié)pH值至1-3，以乙酸乙酯提取1-3次，每次0-20ml，合并乙酸乙酯液，加無水硫酸鈉適量，濾過，濾液蒸干，殘?jiān)蛹状?ml使溶解，作為對(duì)照藥材溶液；再取沒食子酸對(duì)照品，加甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液，作為對(duì)照品溶液；照薄層色譜法試驗(yàn)，分別吸取上述三種溶液各10μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以4-6∶2-6∶0.6-1.0三氯甲烷-乙酸乙酯-甲酸為展開劑，展開，取出，晾干，噴以2％三氯化鐵乙醇溶液，熱風(fēng)吹至斑點(diǎn)顯色清晰，置日光下檢視，供試品色譜中，在與藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)；在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)； b.兩面針：取本品內(nèi)容物1g，加65-75％乙醇30ml，加熱回流0.5-2小時(shí)，濾過，濾液蒸至近干，殘?jiān)铀?5ml溫?zé)崾谷芙猓谜〈继崛?-3次，每次10-20ml，合并正丁醇，蒸干，殘?jiān)蛹状?ml使其溶解，作為供試品溶液；另取兩面針對(duì)照藥材0.5g，加水25ml，加熱回流0.5-2小時(shí)，濾過，濾液濃縮至5ml，加乙醇10ml，搖勻，靜置30分鐘，濾過，濾液蒸至近干，殘?jiān)铀?5ml溫?zé)崾谷芙猓谜〈继崛?-3次，每次10-20ml，合并正丁醇液，濾過，蒸干，殘?jiān)蛹状?ml使其溶解，作為對(duì)照藥材溶液；照薄層色譜法試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各10μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，使成條帶狀，以5-8∶0.8-1.2∶1-3正丁醇-冰醋酸-水為展開劑，展開，取出，晾干，噴以改良碘化鉍鉀試液溶液，置日光下檢視，供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)； c.當(dāng)歸：取本品內(nèi)容物2g，加65-75％乙醇50ml，加熱回流0.5-2小時(shí)，放冷，濾過，濾液蒸至近干，殘?jiān)铀?5ml加熱使溶解，放冷，用稀鹽酸調(diào)節(jié)pH值至1-3，以乙醚提取1-3次，每次10-20ml，合并乙醚液，用2％碳酸鈉溶液提取1-2次，每次10-15ml，合并碳酸鈉液，用乙酸乙酯提取1-2次，每次10-15ml，棄去乙酸乙酯液，碳酸鈉液再用稀鹽酸調(diào)節(jié)pH值至1-3，以乙醚提取1-3次，每次10-20ml，合并乙醚液，加無水硫酸鈉適量，濾過，濃縮至干，殘?jiān)蛹状?ml使溶解，作為供試品溶液；另取阿魏酸對(duì)照品，加甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液，作為對(duì)照品溶液；照薄層色譜法試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各10μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以4-7∶3-6∶0.7-1.2甲苯-三氯甲烷-冰醋酸為展開劑，展開，取出，晾干；置365nm的紫外光燈下檢視；供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)； d.五指毛桃：取本品內(nèi)容物2g，加65-75％乙醇50ml，加熱回流0.5-2小時(shí)，放冷，濾過，濾液蒸至近干，殘?jiān)铀?5ml溫?zé)崾谷芙猓萌燃淄?0ml提取，三氯甲烷液蒸干，殘?jiān)蛹状?ml使溶解，作為供試品溶液；另取補(bǔ)骨脂素對(duì)照品，加甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液，作為對(duì)照品溶液；照薄層色譜法試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各10μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以4-6∶4-6∶1.2-1.8環(huán)己烷-甲苯-乙酸乙酯為展開劑，展開，取出，晾干；噴以10％氫氧化鉀乙醇溶液，置254nm紫外光燈下檢視；供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)； 含量測(cè)定：照高效液相色譜法測(cè)定；色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)用碳十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以0.5∶0.5∶99四氫呋喃-甲醇-0.2％磷酸為流動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)為274nm；理論板數(shù)按沒食子酸峰計(jì)算應(yīng)不低于5000；對(duì)照品溶液的制備精密稱取沒食子酸對(duì)照品適量，加甲醇溶解，制成每1ml含15μg的溶液，搖勻，作為對(duì)照品溶液；供試品溶液的制備取裝量差異項(xiàng)下的內(nèi)容物，混勻，取1g，精密稱定，置具塞三角燒瓶中，精密加水50ml，稱定重量，超聲處理20分鐘，冷后，加水補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過，精密吸取續(xù)濾液25ml，置分液漏斗中，加10％鹽酸調(diào)節(jié)pH值至1，用乙酸乙酯提取6次，每次用量依次為30，25，25，25，25，25ml，合并乙酸乙酯液，濃縮至近干，殘?jiān)眉状歼m量溶解后轉(zhuǎn)移至10ml容量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，搖勻，用0.45μm的濾膜濾過，分別精密吸取對(duì)照品溶液和供試品溶液各10μl，注入液相色譜儀，測(cè)定，即得；本品每粒含地稔以沒食子酸C7H6O5計(jì)，不得少于80.0μg。 |
| 摘要 | 本發(fā)明公開了一種中藥制劑的質(zhì)量控制方法，該方法采用照薄層色譜法對(duì)地稔、兩面針、當(dāng)歸和五指毛桃進(jìn)行鑒別，并用高效液相色譜法以沒食子酸成分作為指標(biāo)進(jìn)行含量測(cè)定。本發(fā)明質(zhì)量控制方法對(duì)產(chǎn)品的質(zhì)量控制更為有效，方法精密度、靈敏度、穩(wěn)定性均較高。 |
| 國際公布 |
