公開(公告)號(hào)
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CN101011480A
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公開(公告)日
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2007.08.08
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申請(qǐng)(專利)號(hào)
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CN200710026904.1
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申請(qǐng)日期
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2007.02.13
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專利名稱
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一種全程監(jiān)控補(bǔ)腎強(qiáng)身片質(zhì)量的方法
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主分類號(hào)
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A61K36/738(2006.01)I
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分類號(hào)
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A61K36/738(2006.01)I;A61P1/14(2006.01)I;A61P13/12(2006.01)I;G01N30/02(2006.01)I
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分案原申請(qǐng)?zhí)? |
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優(yōu)先權(quán)
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申請(qǐng)(專利權(quán))人
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美晨集團(tuán)股份有限公司
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發(fā)明(設(shè)計(jì))人
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侯 峰;劉 芳;華文俊;莫啟武;程朝暉;王寶東;王鴻昶;劉漢槎
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地址
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510130廣東省廣州市廣州市荔灣區(qū)沙面南街48號(hào)
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頒證日
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國(guó)際申請(qǐng)
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進(jìn)入國(guó)家日期
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專利代理機(jī)構(gòu)
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廣州三辰專利事務(wù)所
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代理人
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范欽正
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國(guó)省代碼
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廣東;44
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主權(quán)項(xiàng)
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一種全程監(jiān)控補(bǔ)腎強(qiáng)身片質(zhì)量的方法,包括以下內(nèi)容: 第一步、構(gòu)建HPLC標(biāo)準(zhǔn)指紋圖譜,方法如下: (a)、供試液制備: ①稱取淫羊藿藥材中粉2.0g,于具塞錐形瓶中,加入20ml 80%甲醇溶液,超聲提取60min,放冷,濾過,取續(xù)濾液用0.45μm微孔濾膜濾過,即得淫羊藿供試液; ②稱取菟絲子藥材中粉1.0g,其他同①,即得菟絲子供試液; ③稱取狗脊藥材中粉1.0g,其他同①,即得狗脊供試液; ④稱取中間體浸膏0.6g,其他同①,即得中間體浸膏供試液; ⑤稱取補(bǔ)腎強(qiáng)身片成品細(xì)粉3.0g,其他同①,即得成品片劑供試液; (b)、色譜條件:Agilent 1100型高效液相色譜儀,DAD檢測(cè)器,檢測(cè)波長(zhǎng)350nm;迪馬的200×4.6mm,5μm C18柱;柱溫30℃;流速1ml/min;流動(dòng)相為乙腈、1%乙酸溶液,梯度洗脫,洗脫比例為: T-min CH3CN% 1%CH3COOH% 0 5 95 20 5 95 80 45 55 90 5 95 (c)、測(cè)定法:分別吸取上述供試液20ul注入液相色譜儀測(cè)定,記錄90min的色譜圖; 對(duì)甘肅產(chǎn)淫羊藿藥材10批次,內(nèi)蒙產(chǎn)菟絲子藥材10批次,廣西產(chǎn)狗脊藥材10批次,中間體浸膏10批次,成品片劑10批次,分別進(jìn)行測(cè)定,分別找出其主要共有特征峰,經(jīng)軟件——《中藥色譜指紋圖譜相似度評(píng)價(jià)系統(tǒng)2004A》擬合,建立各自的HPLC標(biāo)準(zhǔn)色譜指紋圖譜,具體為: 淫羊藿藥材共選了11個(gè)主要共有特征峰,依次為Y1-Y11號(hào)峰,保留時(shí)間分別為:31.8min,47.4min,53.8min,59.0min,59.7min,60.4min,61.7min,63.3min,66.8min,78.6min,83.0min,所述11個(gè)峰保留時(shí)間的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD%均小于1%,10批淫羊藿藥材的指紋圖譜與其標(biāo)準(zhǔn)指紋圖譜間的整體相似度經(jīng)軟件——《中藥色譜指紋圖譜相似度評(píng)價(jià)系統(tǒng)2004A》計(jì)算均大于0.950; 菟絲子藥材共選出6個(gè)主要共有特征峰,依次為T1-T6號(hào)峰,保留時(shí)間分別為:31.8min,44.3min,46.2min,46.7min,50.1min,68.4min,所述6個(gè)峰保留時(shí)間的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD%均小于1%,10批菟絲子藥材的指紋圖譜與其標(biāo)準(zhǔn)指紋圖譜間的整體相似度經(jīng)軟件——《中藥色譜指紋圖譜相似度評(píng)價(jià)系統(tǒng)2004A》計(jì)算均大于0.900; 狗脊藥材共選出8個(gè)主要共有特征峰,依次為G1-G8號(hào)峰,保留時(shí)間分別為:7.4min,17.2min,21.3min,25.4min,29.8min,32.9min,39.3min,40.9min,所述8個(gè)峰保留時(shí)間的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD%均小于1%,10批狗脊藥材的指紋圖譜與其標(biāo)準(zhǔn)指紋圖譜間的整體相似度經(jīng)軟件——《中藥色譜指紋圖譜相似度評(píng)價(jià)系統(tǒng)2004A》計(jì)算均大于0.950; 中間體浸膏共選出11個(gè)主要共有特征峰,依次是Y1,保留時(shí)間31.8min;Y2,保留時(shí)間47.4min;Y3,保留時(shí)間53.8min;Y4,保留時(shí)間59.0min;Y5,保留時(shí)間59.7min;Y6,保留時(shí)間60.4min;Y7,保留時(shí)間61.7min;X2,保留時(shí)間69.4min;Y10,保留時(shí)間78.6min;Y11,保留時(shí)間83.0min,所述11個(gè)峰保留時(shí)間的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD%均小于1%,10批中間體浸膏的指紋圖譜與其標(biāo)準(zhǔn)指紋圖譜間的整體相似度經(jīng)軟件——《中藥色譜指紋圖譜相似度評(píng)價(jià)系統(tǒng)2004A》計(jì)算均大于0.950; 成品片劑共選出23個(gè)主要共有特征峰,依次是:G1,保留時(shí)間7.4min;G2,保留時(shí)間17.2min;G3,保留時(shí)間21.3min;G4,保留時(shí)間25.4min;G5,保留時(shí)間29.8min;X1,保留時(shí)間31.8min;G6,保留時(shí)間32.9min;G7,保留時(shí)間39.3min;G8,保留時(shí)間40.9min;T2,保留時(shí)間44.3min;T3,保留時(shí)間46.2min;T4,保留時(shí)間46.7min;Y2,保留時(shí)間47.4min;T5,保留時(shí)間50.1min;Y3,保留時(shí)間53.8min;Y4,保留時(shí)間59.0min;Y5,保留時(shí)間59.7min;Y6,保留時(shí)間60.4min;Y7,保留時(shí)間61.7min;T6,保留時(shí)間68.4min;X2,保留時(shí)間69.5min;Y10,保留時(shí)間78.6min;Y11,保留時(shí)間83.0min,所述23個(gè)峰保留時(shí)間的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD%均小于1%,10批成品片劑的指紋圖譜與其標(biāo)準(zhǔn)指紋圖譜間的整體相似度經(jīng)軟件——《中藥色譜指紋圖譜相似度評(píng)價(jià)系統(tǒng)2004A》計(jì)算均大于0.900; 第二步、以上述相同的方法測(cè)定待測(cè)淫羊藿藥材,菟絲子藥材,狗脊藥材,中間體浸膏,成品片劑的指紋圖譜; 第三步、將待測(cè)淫羊藿藥材的指紋圖譜與標(biāo)準(zhǔn)指紋圖譜比較,采用軟件——《中藥色譜指紋圖譜相似度評(píng)價(jià)系統(tǒng)2004B》計(jì)算整體相似度,篩選相似度大于0.950的淫羊藿藥材應(yīng)用于產(chǎn)品生產(chǎn); 將待測(cè)菟絲子藥材的指紋圖譜與其標(biāo)準(zhǔn)指紋圖譜比較,采用軟件——《中藥色譜指紋圖譜相似度評(píng)價(jià)系統(tǒng)2004B》計(jì)算整體相似度,篩選相似度大于0.900的菟絲子藥材應(yīng)用于產(chǎn)品生產(chǎn); 將待測(cè)狗脊藥材的指紋圖譜與其標(biāo)準(zhǔn)指紋圖譜比較,采用軟件——《中藥色譜指紋圖譜相似度評(píng)價(jià)系統(tǒng)2004B》計(jì)算整體相似度,篩選相似度大于0.950的狗脊藥材應(yīng)用于產(chǎn)品生產(chǎn); 將待測(cè)中間體浸膏的指紋圖譜與其標(biāo)準(zhǔn)指紋圖譜比較,采用軟件——《中藥色譜指紋圖譜相似度評(píng)價(jià)系統(tǒng)2004B》計(jì)算整體相似度,篩選相似度大于0.950的中間體浸膏進(jìn)入下一道生產(chǎn)工序; 將待測(cè)成品片劑的指紋圖譜與其標(biāo)
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摘要
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本發(fā)明涉及一種全程監(jiān)控補(bǔ)腎強(qiáng)身片質(zhì)量的方法,它公開了第一步構(gòu)建淫羊藿藥材、菟絲子藥材、狗脊藥材、中間體浸膏和成品片劑的標(biāo)準(zhǔn)指紋圖譜方法;第二步是對(duì)待測(cè)淫羊藿、菟絲子、狗脊藥材,中間體浸膏和成品片劑進(jìn)行指紋圖譜測(cè)定;第三步是待測(cè)三味藥材的指紋圖譜與各自標(biāo)準(zhǔn)指紋圖譜比較,整體相似度符合要求的批次作為原料進(jìn)行生產(chǎn),待測(cè)中間體浸膏中指紋圖譜與其標(biāo)準(zhǔn)指紋圖譜的整體相似度符合要求的批次進(jìn)入下一道工序,待測(cè)成品片劑中指紋圖譜與其標(biāo)準(zhǔn)指紋圖譜的整體相似度符合要求的批次作為合格品出廠。本發(fā)明可從藥材,到中間體浸膏,再到成品的全程質(zhì)量監(jiān)控,使生產(chǎn)工藝更容易控制,調(diào)整也更科學(xué)、合理,最終使成品的質(zhì)量達(dá)到穩(wěn)定、一致。
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國(guó)際公布
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