| 公開(kāi)(公告)號(hào) | CN101108835A |
| 公開(kāi)(公告)日 | 2008.01.23 |
| 申請(qǐng)(專(zhuān)利)號(hào) | CN200610048417.0 |
| 申請(qǐng)日期 | 2006.07.18 |
| 專(zhuān)利名稱(chēng) | 一種高純度鹽酸沙拉沙星的制備方法 |
| 主分類(lèi)號(hào) | C07D295/135(2006.01)I |
| 分類(lèi)號(hào) | C07D295/135(2006.01)I;A61K31/495(2006.01)I;A61P31/04(2006.01)I |
| 分案原申請(qǐng)?zhí)? | |
| 優(yōu)先權(quán) | |
| 申請(qǐng)(專(zhuān)利權(quán))人 | 洛陽(yáng)普萊柯生物工程有限公司 |
| 發(fā)明(設(shè)計(jì))人 | 張?jiān)S科;劉興金;張曉會(huì);楊會(huì)鮮;呂鎖群;朱華偉;陶家權(quán) |
| 地址 | 471003河南省洛陽(yáng)市高新開(kāi)發(fā)區(qū)凌波路 |
| 頒證日 | |
| 國(guó)際申請(qǐng) | |
| 進(jìn)入國(guó)家日期 | |
| 專(zhuān)利代理機(jī)構(gòu) | 洛陽(yáng)市凱旋專(zhuān)利事務(wù)所 |
| 代理人 | 陸 君 |
| 國(guó)省代碼 | 河南;41 |
| 主權(quán)項(xiàng) | 一種高純度的鹽酸沙拉沙星的制備方法，其特征在于：其以2，4-二氯氟苯乙酮為原料，經(jīng)醚化、氨化、環(huán)合、水解成7-氯-6-氟-1-對(duì)氟苯基-1，4-氧代喹啉-3-羥酸后，再與哌嗪縮合，精制后與干燥氯化氫氣體反應(yīng)成鹽而得高純度的鹽酸沙拉沙星； 反應(yīng)方程式如下： 1縮合 2成鹽： 反應(yīng)(1)把異戊醇、無(wú)水哌嗪、沙拉羧酸加入到反應(yīng)釜內(nèi)，回流保持4-8小時(shí)，減壓回收異戊醇，蒸盡異戊醇，加水，加氫氧化鈉調(diào)PH≥12，水解0.5-2小時(shí)，趁熱過(guò)濾，調(diào)PH＝6.5-7.0，結(jié)晶，甩濾，加入純化水，加活性炭，回流保持0.5-2小時(shí)，保溫壓濾，結(jié)晶甩濾，漂洗，干燥，加入二氯甲烷，攪拌溶解； 反應(yīng)(2)通入干燥氯化氫氣體至不再有晶體生成，甩濾，乙醇漂洗，干燥即得。 |
| 摘要 | 一種高純度的鹽酸沙拉沙星的制備方法，鹽酸沙拉沙星是以2，4-二氯氟苯乙酮為原料，經(jīng)醚化、氨化、環(huán)合、水解成7-氯-6-氟-1-對(duì)氟苯基-1，4-氧代喹啉-3-羥酸后，再與哌嗪縮合，精制后與干燥氯化氫氣體反應(yīng)成鹽；具體制備時(shí)，在3L反應(yīng)釜內(nèi)投入異戊醇400g，攪拌，加入無(wú)水哌嗪95g、沙拉羧酸100g，回流保持6小時(shí)，減壓回收異戊醇，蒸盡異戊醇，加水1.5L，加氫氧化鈉調(diào)pH≥12，水解0.5小時(shí)，趁熱過(guò)濾，調(diào)pH＝6.5-7.0，結(jié)晶，甩濾，加入純化水800g，加活性炭5g，回流保持0.5小時(shí)，保溫壓濾，結(jié)晶甩濾，漂洗，干燥，加入二氯甲烷1.2kg，攪拌，通入干燥氯化氫氣體至不再有晶體生成。 |
| 國(guó)際公布 |
