公開(公告)號(hào)
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CN1225470C
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公開(公告)日
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2005.11.02
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申請(專利)號(hào)
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CN03121821.0
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申請日期
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2003.04.11
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專利名稱
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一種從淫羊藿屬植物中提取淫羊藿甙的方法
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主分類號(hào)
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C07H17/07
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分類號(hào)
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C07H17/07;C07H1/08
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分案原申請?zhí)? |
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優(yōu)先權(quán)
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申請(專利權(quán))人
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中國科學(xué)院過程工程研究所
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發(fā)明(設(shè)計(jì))人
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蘇志國;孫海虹;李秀男
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地址
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100080北京市海淀區(qū)中關(guān)村北二條1號(hào)
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頒證日
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國際申請
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進(jìn)入國家日期
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專利代理機(jī)構(gòu)
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北京律誠同業(yè)知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司
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代理人
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王鳳華
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國省代碼
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北京;11
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主權(quán)項(xiàng)
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一種從淫羊藿屬植物中提取淫羊藿甙的方法,其工藝步驟如下:1)從淫羊藿屬植物中浸提淫羊藿甙:將原料葉子粉碎后,用其重量15~20倍量的有機(jī)溶劑的水溶液(I)回流提。蝗缓筮^濾,用有機(jī)溶劑的水溶液(I)洗滌濾渣數(shù)次;合并濾液及洗滌液,減壓濃縮,得到淫羊藿甙粗品;所述有機(jī)溶劑的水溶液(I)中有機(jī)溶劑的含量為50~100v%;所述的有機(jī)溶劑包括甲醇、乙醇、異丙醇、正丁醇、丙酮、乙酸甲酯、乙酸乙酯;2)初分離淫羊藿甙:將非離子型的極性或弱極性大孔網(wǎng)狀吸附樹脂置于乙醇中浸泡過夜,然后用乙醇、去離子水依次淋洗,以使得樹脂活化;將此活化后的樹脂用重力沉降法裝柱;用有機(jī)溶劑的水溶液(II)作為流動(dòng)相,平衡層析柱,將步驟1)得到的淫羊藿甙粗品用有機(jī)溶劑的水溶液(II)溶解后上樣;用有機(jī)溶劑的水溶液(III)洗脫;使用紫外監(jiān)測洗脫過程,在270nm檢測,收集第二個(gè)洗脫峰;減壓濃縮所收集的洗脫液,得到淫羊藿甙初分離產(chǎn)物;所述有機(jī)溶劑的水溶液(II)中有機(jī)溶劑的含量為5~25v%;所述有機(jī)溶劑的水溶液(III)中有機(jī)溶劑的含量為45~70v%;所述有機(jī)溶劑包括甲醇、乙醇、異丙醇和丙酮;3)提純淫羊藿甙初分離產(chǎn)物:將以硅膠為基質(zhì)的反相介質(zhì)或以聚合物為基質(zhì)的反相介質(zhì)用重力沉降法裝柱;用有機(jī)溶劑的水溶液(IV)作為流動(dòng)相,平衡層析柱,將步驟2)得到的淫羊藿甙初分離產(chǎn)物用有機(jī)溶劑的水溶液(IV)溶解后上樣;用有機(jī)溶劑的水溶液(V)作為洗脫液,梯度洗脫;使用紫外監(jiān)測洗脫過程,在270nm檢測,收集第三個(gè)洗脫峰;減壓濃縮所收集的洗脫液,得到淫羊藿甙再分離產(chǎn)物;所述有機(jī)溶劑的水溶液(IV)中有機(jī)溶劑的含量為35~55v%;所述有機(jī)溶劑的水溶液(V)中有機(jī)溶劑的含量為40~80v%;所述有機(jī)溶劑包括甲醇、乙醇和異丙醇;4)重結(jié)晶:用35~45v%的甲醇或乙醇將步驟3)得到的淫羊藿甙再分離產(chǎn)物進(jìn)行重結(jié)晶,得到淫羊藿甙純品。
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摘要
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本發(fā)明涉及一種從淫羊藿屬植物中提取淫羊藿甙的方法。該方法的技術(shù)關(guān)鍵在于在常壓條件下利用層析技術(shù),將淫羊藿屬植物中浸提的淫羊藿甙粗品進(jìn)行分離和提純,最后進(jìn)行重結(jié)晶獲得淫羊藿甙純品。本發(fā)明提供的方法可以高效分離提純淫羊藿甙,從而獲得高純度和高回收率的淫羊藿甙純品;使用低毒的有機(jī)溶劑,避免了產(chǎn)品中有毒有害的有機(jī)溶劑殘留;并且其生產(chǎn)工藝簡捷可行,耗時(shí)較短,且所用資源可再生利用,大大降低了生產(chǎn)成本。
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國際公布
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