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從蓮子心提取揮發(fā)油及脂溶性生物總堿的方法

公開(kāi)(公告)號(hào) CN1319551C  
公開(kāi)(公告)日 2007.06.06  
申請(qǐng)(專(zhuān)利)號(hào) CN200510014553.3  
申請(qǐng)日期 2005.07.18  
專(zhuān)利名稱(chēng) 蓮子心提取揮發(fā)油及脂溶性生物總堿的方法  
主分類(lèi)號(hào) A61K36/62(2006.01)I  
分類(lèi)號(hào) A61K36/62(2006.01)I;A61P7/04(2006.01)I;A61P9/12(2006.01)I;C07B63/00(2006.01)I;C07G5/00(2006.01)I;A61K131/00(2006.01)N  
分案原申請(qǐng)?zhí)?  
優(yōu)先權(quán)  
申請(qǐng)(專(zhuān)利權(quán))人 天津大學(xué)  
發(fā)明(設(shè)計(jì))人 李淑芬;肖 鸞;尚宇光;楊 靜;唐韶坤;田松江  
地址 300072天津市南開(kāi)區(qū)衛(wèi)津路92號(hào)  
頒證日  
國(guó)際申請(qǐng)  
進(jìn)入國(guó)家日期  
專(zhuān)利代理機(jī)構(gòu) 天津市學(xué)苑有限責(zé)任專(zhuān)利代理事務(wù)所  
代理人 任 延  
國(guó)省代碼 天津;12  
主權(quán)項(xiàng) 一種從蓮子心提取揮發(fā)油及脂溶性生物總堿的方法,其特征在于包括以下過(guò)程:(1)蓮子心原料加入萃取釜,萃取釜壓力20-40MPa,溫度30-60℃,進(jìn)行超臨界二氧化碳萃取,從萃取釜出來(lái)的CO2進(jìn)入分離系統(tǒng),一級(jí)分離溫度30-50℃,壓力10-20MPa;二級(jí)分離溫度20-40℃,壓力4-7MPa,得到蓮子心揮發(fā)油,CO2流速為20-40kg/h,分離出來(lái)的CO2再經(jīng)過(guò)濾和制冷系統(tǒng)加壓后循環(huán)利用;(2)將經(jīng)(1)步驟超臨界萃取后的蓮子心萃余物加入6-12倍的75-95%乙醇進(jìn)行熱回流提取,熱回流水浴溫度90-100℃,共提取2-3次,每次提取時(shí)間2-3小時(shí),回收乙醇后得濃縮浸膏;將濃縮浸膏加稀鹽酸調(diào)節(jié)pH值為1.0或1.5或2.0后,篩網(wǎng)濾除葉綠素不溶物,濾液攪拌加熱,加熱溫度為60~90℃,又有大量懸浮物析出,逐步加入脫脂棉,并同時(shí)攪拌,懸浮物吸附于脫脂棉上,待濾液澄清透明后,減壓抽濾并除去脫脂棉,加入與濾液體積比為1∶1的有機(jī)溶劑乙酸乙酯后,用氨水調(diào)節(jié)其pH值至9.5-11.5;有機(jī)溶劑層,減壓過(guò)濾回收有機(jī)溶劑;重復(fù)2-3次,得蓮子心脂溶性總堿的提取物。  
摘要 本發(fā)明公開(kāi)了一種從蓮子心提取揮發(fā)油及脂溶性生物總堿的方法,屬于從蓮子心分離提取藥用有效成分的技術(shù)。該方法包括以下過(guò)程:在溫度30-60℃,壓力20-40MPa范圍內(nèi),采用超臨界二氧化碳萃取技術(shù)從粉碎后蓮子心中提取揮發(fā)油;再將超臨界萃余物加入乙醇進(jìn)行熱回流提取,減壓蒸發(fā)回收溶劑得到總堿浸膏,將浸膏酸化處理并過(guò)濾后,攪拌加熱并加入吸附劑脫除雜質(zhì),最后總堿濾液加入有機(jī)溶劑同時(shí)堿化萃取得到蓮子心脂溶性生物堿。采用超臨界二氧化碳提取揮發(fā)油具有傳統(tǒng)方法無(wú)可比擬的優(yōu)勢(shì),提取與濃縮一步完成,蓮子心揮發(fā)油產(chǎn)品提取率高且無(wú)溶劑殘留。提取蓮子心生物堿工藝采用脫脂棉作吸附劑去除葉綠素等干擾雜質(zhì)效果好,最終生物堿產(chǎn)量及有效成分含量高。  
國(guó)際公布  
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