公開(公告)號 | CN1218932C |
公開(公告)日 | 2005.09.14 |
申請(專利)號 | CN03119397.8 |
申請日期 | 2003.03.18 |
專利名稱 | 5-丁酰胺基-2-羥基苯乙酮的合成方法 |
主分類號 | C07C233/33 |
分類號 | C07C233/33;C07C231/14 |
分案原申請?zhí)? | |
優(yōu)先權 | |
申請(專利權)人 | 中國科學院理化技術研究所 |
發(fā)明(設計)人 | 王乃興;劉薇 |
地址 | 100101 北京市朝陽區(qū)大屯路甲3號 |
頒證日 | |
國際申請 | |
進入國家日期 | |
專利代理機構 | 上海智信專利代理有限公司 |
代理人 | 李柏 |
國省代碼 | 北京;11 |
主權項 | 一種5-丁酰胺基-2-羥基苯乙酮的合成方法,其特征是:所述的合成方法包括:(1)4-丁酰胺基甲氧基苯的合成在反應器中,將4-丁酰胺基苯酚溶于堿性水溶液中;然后在攪拌下向反應體系中滴加硫酸二甲酯,硫酸二甲酯的用量為4-丁酰胺基苯酚摩爾數(shù)的1~10倍;反應溫度控制在15~85℃;反應完成后,分出油層,水層用有機溶劑提取,將油層和有機溶劑提取液合并,蒸餾除去溶劑后得4-丁酰胺基甲氧基苯固體產(chǎn)物;(2)5-丁酰胺基-2-羥基苯乙酮的合成在反應器中,將步驟(1)的4-丁酰胺基甲氧基苯溶于有機溶劑中;然后加入;噭;噭┯昧繛4-丁酰胺基甲氧基苯的摩爾數(shù)的1~6倍,同時加入催化劑路易斯酸;反應溫度40~70℃;反應完成后,加入碎冰和濃鹽酸;攪拌后用有機溶劑萃取產(chǎn)物,蒸餾除去溶劑后得到5-丁酰胺基-2-羥基苯乙酮固體產(chǎn)物。 |
摘要 | 本發(fā)明屬于藥物化學領域,特別涉及到藥物中間體5-丁酰胺基-2-羥基苯乙酮的合成方法。在反應器中,將4-丁酰胺基苯酚溶于堿性水溶液中,然后在攪拌下向反應體系中滴加硫酸二甲酯,反應溫度控制在15~85℃,蒸餾除去溶劑后得4-丁酰胺基甲氧基苯固體產(chǎn)物;將4-丁酰胺基甲氧基苯溶于有機溶劑中;然后加入;噭,;噭┯昧繛4-丁酰胺基甲氧基苯的摩爾數(shù)的1~6倍,同時加入催化劑路易斯酸;反應溫度40~70℃;蒸餾除去溶劑后得到5-丁酰胺基-2-羥基苯乙酮固體產(chǎn)物。本發(fā)明的方法簡便易行,合成過程中反應條件溫和,無高溫和低溫要求,分離方法簡便,純化技術成熟,總收率從相關文獻的21.8%提高到55.3%。 |
國際公布 |