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塞克硝唑的制備方法

醫(yī)藥數(shù)據(jù)庫中心 藥學(xué)論壇 浙江蘇泊爾制藥有限公司/顏平秋;王瑋;陶偉峰;呂建國;樊友斌
公開(公告)號 CN1850806A  
公開(公告)日 2006.10.25  
申請(專利)號 CN200610050887.0  
申請日期 2006.05.22  
專利名稱 塞克硝唑的制備方法  
主分類號 C07D233/94(2006.01)I  
分類號 C07D233/94(2006.01)I  
分案原申請?zhí)?  
優(yōu)先權(quán)  
申請(專利權(quán))人 浙江蘇泊爾制藥有限公司  
發(fā)明(設(shè)計)人 顏平秋;王 瑋;陶偉峰;呂建國;樊友斌  
地址 312071浙江省紹興市紹興袍江工業(yè)區(qū)越東路  
頒證日  
國際申請  
進入國家日期  
專利代理機構(gòu) 浙江翔隆專利事務(wù)所  
代理人 戴曉翔  
國省代碼 浙江;33  
主權(quán)項 一種塞克硝唑的制備方法,以2-甲基-5-硝基咪唑和1-氯-2-丙醇為原料,其特征在于以過量的1-氯-2-丙醇為溶劑,通入干燥的酸性氣體使固體全部溶解,加熱反應(yīng),蒸餾回收1-氯-2-丙醇,用稀堿液調(diào)節(jié)pH,并冷卻至0℃,過濾,回收未反應(yīng)的2-甲基-5-硝基咪唑,濾液再調(diào)pH至堿性,過濾得到塞克硝唑粗品。  
摘要 一種塞克硝唑[1-(2-羥基丙基)-2-甲基-5-硝基咪唑]的制備方法,屬化學(xué)制藥技術(shù)領(lǐng)域,以2-甲基-5-硝基咪唑和1-氯-2-丙醇為原料,通入干燥的酸性氣體使固體全部溶解,加熱反應(yīng),蒸餾回收1-氯-2-丙醇,用稀堿液調(diào)節(jié)pH,并冷卻至0℃,過濾,回收未反應(yīng)的2-甲基-5-硝基咪唑,濾液再調(diào)pH至堿性,過濾得到塞克硝唑粗品;反應(yīng)溫度可為85~95℃,反應(yīng)時間為6.0~7.5小時;2-甲基-5-硝基咪唑和1-氯-2-丙醇的摩爾比可為1∶3.25~5.30。本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比,反應(yīng)步驟僅一步,縮短了生產(chǎn)周期,簡化了操作,反應(yīng)總收率從文獻報道的50%以下提高到56~60%,且減少了原材料的大量使用,能有效降低生產(chǎn)成本,提高生產(chǎn)上的安全性。  
國際公布  
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