| 公開(公告)號 | CN1907970A |
| 公開(公告)日 | 2007.02.07 |
| 申請(專利)號 | CN200510028480.3 |
| 申請日期 | 2005.08.04 |
| 專利名稱 | 雜芳環(huán)縮氨基硫脲類抗腫瘤藥物的合成方法 |
| 主分類號 | C07D213/53(2006.01)I |
| 分類號 | C07D213/53(2006.01)I;C07D333/22(2006.01)I;C07D409/06(2006.01)I;C07C335/40(2006.01)I;A61P35/00(2006.01)I |
| 分案原申請?zhí)? | |
| 優(yōu)先權(quán) | |
| 申請(專利權(quán))人 | 桑迪亞醫(yī)藥技術(shù)（上海)有限責(zé)任公司 |
| 發(fā)明(設(shè)計(jì))人 | 謝立華;王小龍;高 澍;齊 銘 |
| 地址 | 201203上海市浦東張江高科技園區(qū)蔡倫路720弄2棟504室 |
| 頒證日 | |
| 國際申請 | |
| 進(jìn)入國家日期 | |
| 專利代理機(jī)構(gòu) | 上海新天專利代理有限公司 |
| 代理人 | 王 巍 |
| 國省代碼 | 上海;31 |
| 主權(quán)項(xiàng) | 一種縮氨基硫脲類化合物的合成方法，其特征在于該方法包括下列步驟： 1)制備氨基硫代酯：有機(jī)胺與二硫化碳.氯乙酸鈉在氫氧化鈉水溶液中，于0～50℃反應(yīng)2-40小時(shí)，經(jīng)酸化至pH為1-4生成氨基硫代酯； 2)制備氨基硫脲：水合肼與步驟1的產(chǎn)物在氫氧化鈉水溶液中，于45-100℃反應(yīng)2-20小時(shí)，生成氨基硫脲； 3)制備亞胺：雜環(huán)芳基取代的亞胺可以通過相應(yīng)的格氏試劑或鋰試劑和腈基化合物反應(yīng)獲得，并直接用于下步縮合反應(yīng)； 4)縮合反應(yīng)：亞胺和氨基硫脲的縮合是在酸性條件下，于乙醚、甲基叔丁基醚、1，2-二甲氧基乙烷、二氯甲烷、乙酸乙酯或四氫呋喃溶劑中0～50℃反應(yīng)2-40小時(shí)得粗產(chǎn)物，粗產(chǎn)物用有機(jī)溶劑重結(jié)晶精制得到縮氨基硫脲化合物。 |
| 摘要 | 本發(fā)明公開了縮氨基硫脲類抗腫瘤藥物的合成方法。本發(fā)明的合成路線短，純化次數(shù)少，總產(chǎn)率高，原料易得，而且避免了產(chǎn)生刺激性強(qiáng)且劇毒的甲硫醇副產(chǎn)物。按本發(fā)明方法制備的產(chǎn)品質(zhì)量能達(dá)到99.5％以上。 |
| 國際公布 |
