公開(公告)號(hào)
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CN1970536A
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公開(公告)日
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2007.05.30
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申請(qǐng)(專利)號(hào)
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CN200610117784.1
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申請(qǐng)日期
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2006.10.31
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專利名稱
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一種普羅布考單丁二酸酯的制備方法
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主分類號(hào)
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C07C319/20(2006.01)I
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分類號(hào)
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C07C319/20(2006.01)I;C07C323/20(2006.01)I;A61K31/225(2006.01)N
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分案原申請(qǐng)?zhí)? |
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優(yōu)先權(quán)
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申請(qǐng)(專利權(quán))人
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廣州市元通醫(yī)藥科技有限公司
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發(fā)明(設(shè)計(jì))人
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尹海濱;楊 艷;鄧津津
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地址
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510000廣東省廣州市天河區(qū)東莞莊一橫路116號(hào)1506房
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頒證日
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國際申請(qǐng)
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進(jìn)入國家日期
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專利代理機(jī)構(gòu)
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上海三方專利事務(wù)所
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代理人
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吳干權(quán)
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國省代碼
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廣東;44
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主權(quán)項(xiàng)
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一種普羅布考單丁二酸酯的制備方法,其特征在于包括以下工藝步驟:(1)在氮?dú)饣蚨栊詺怏w保護(hù)下,向四氫呋喃溶液中加入縮合劑;(2)攪拌5-15分鐘后,分批按摩爾比加入普羅布考;(3)攪拌30-60分鐘后,按摩爾比加入琥珀酸酐;(4)先用氫氧化鈉水溶液洗,再用鹽酸(0.5-1.5N)洗,濃縮后用石油醚洗去未反應(yīng)的普羅布考,過濾得普羅布考單丁二酸酯的粗產(chǎn)物;(5)甲基叔丁基醚重結(jié)晶得純品。
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摘要
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本發(fā)明涉及的是普羅布考衍生物的制備方法,具體地說是一種普羅布考單丁二酸酯的制備方法。一種普羅布考單丁二酸酯的制備方法,包括以下工藝步驟:(1)在氮?dú)饣蚨栊詺怏w保護(hù)下,向四氫呋喃溶液中加入縮合劑;(2)攪拌5-15分鐘后,分批摩爾比加入普羅布考;(3)攪拌30-60分鐘后,按摩爾比加入琥珀酸酐;(4)先用氫氧化鈉水溶液洗,再用鹽酸(0.5-1.5N)洗,濃縮后用石油醚洗去未反應(yīng)的普羅布考,過濾得普羅布考單丁二酸酯的粗產(chǎn)物;(5)甲基叔丁基醚重結(jié)晶得純品。本發(fā)明同現(xiàn)有技術(shù)相比,反應(yīng)溫度為20-25℃,反應(yīng)條件溫和。操作簡(jiǎn)便。經(jīng)重結(jié)晶后,產(chǎn)品普羅布考單丁二酸酯的收率較高,可達(dá)到30%左右。
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國際公布
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