方法名稱： |
青翹與青翹種子及老翹-連翹苷含量測定-HPLC-UV |
應用范圍： |
用于青翹與青翹種子及老翹中連翹苷的含量測定 |
方法原理： |
本品粉末加甲醇進行超聲提取，經(jīng)液相色譜分離，在277 nm處測定峰面積，用外標法計算含量 |
儀器設備及實驗條件： |
儀器 高效液相色譜儀（日本島津公司) 色譜條件 色譜柱：用十八烷基鍵合硅膠為填充劑；流動相：乙腈-（30∶70)；檢測波長：277 nm |
試樣制備： |
對照品溶液的制備 精密稱取連翹苷對照品適量，加甲醇制成每毫升含0. 2 mg的溶液，即得。 供試品溶液的制備 取藥材粉末約1 g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加甲醇15 mL，密塞，稱定重量，浸漬過夜，超聲處理25 min，放冷，密塞，再稱定重量，用甲醇補足減失的重量，搖勻，濾過，精密量取續(xù)濾液5 mL，蒸至近干，加中性氧化鋁0. 5 g拌勻，加于中性氧化鋁柱（100～200目，1 g，內(nèi)徑1. 25 cm)上，用70 %乙醇80 mL洗脫，收集洗脫液，濃縮至干，殘渣用50 %甲醇溶解后轉移至10 mL量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻，用微孔濾膜（0.45 μm)濾過，即得。 |
操作步驟： |
分別精密吸取連翹苷對照液以及青翹與青翹種子及老翹供試品溶液各20 μL，注入液相色譜儀，按上述色譜條件測定峰面積。以外標法計算連翹苷含量。 |
附件： |
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備注： |
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參考文獻： |
李書淵，施玉旋，羅婷. 青翹與青翹種子及老翹中連翹苷的含量測定. 時珍國醫(yī)國藥.2006，17（9)：1720 |
