方法名稱： |
金脂泰膠囊—大黃素、大黃酚、大黃素甲醚的測(cè)定—HPLC-UV |
應(yīng)用范圍： |
用于金脂泰膠囊中大黃素、大黃酚、大黃素甲醚含量的測(cè)定 |
方法原理： |
本品加甲醇水浴回流提取，經(jīng)液相色譜儀分離，在440nm處測(cè)定峰面積，以外標(biāo)法計(jì)算含量。 |
儀器設(shè)備及實(shí)驗(yàn)條件： |
儀器設(shè)備 日本島津LC-6A液相色譜儀；SPD-6AV 紫外檢測(cè)器，威瑪色譜數(shù)據(jù)工作站 色譜條件 色譜柱：Krona. sil C18 柱( 5μm，4.6mm×250mm)，流動(dòng)相：甲醇-0.1%磷酸溶液(94∶6)；流速：1mL·min-1；檢測(cè)波長(zhǎng)：440nm。 |
試樣制備： |
對(duì)照品溶液制備 精密稱取大黃素4.86mg、大黃酚4.85mg、大黃素甲醚對(duì)照品4.64mg，分別用甲醇溶解，定溶至50mL (大黃素甲醚用甲醇、氯仿等量混合液溶解)，得大黃素、大黃酚、大黃素甲醚對(duì)照品的濃甲醇液。精密吸取各濃甲醇液2mL，置同一10mL量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，作為對(duì)照品溶液(每毫升含大黃素19.44μg、大黃酚19.40μg、大黃素甲醚18.56μg)。 供試品溶液的制備 取樣品10 粒，取內(nèi)容物，精密稱定，研細(xì)，精密稱取5粒量，置燒瓶中，精密加入甲醇25mL，稱定重量，水浴回流30min，放冷，稱重，用甲醇補(bǔ)足減少的重量，搖勻，濾過(guò)，過(guò)0.45μm 濾膜作為供試品溶液。 |
操作步驟： |
精密吸取對(duì)照液以及供試品溶10μl，分別注入液相色譜儀，按上述色譜條件測(cè)定峰面積，計(jì)算大黃素、大黃酚、大黃素甲醚含量。 |
附件： |
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備注： |
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參考文獻(xiàn)： |
葉小強(qiáng). 金脂泰膠囊質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究. 中成藥.2003，25（4)：284～288 |
