方法名稱(chēng)： |
含赤芍制劑--香芍去痛片--芍藥苷含量測(cè)定--HPLC法 |
應(yīng)用范圍： |
測(cè)定香芍去痛片中芍藥苷含量 |
方法原理： |
樣品以甲醇超聲提取，乙醚及水飽和正丁醇萃取，經(jīng)液相色譜儀分離，在230nm 處測(cè)定峰面積，外標(biāo)法計(jì)算芍藥苷含量。 |
儀器設(shè)備及實(shí)驗(yàn)條件： |
儀器設(shè)備 Agilent 1100型高效液相色譜儀(美國(guó))； |
試樣制備： |
對(duì)照品溶液的制備 精密稱(chēng)取芍藥苷對(duì)照品，加甲醇制成1mL含0.463mg的溶液，即得。 供試品溶液的制備 取重量差異項(xiàng)下本品50片， 研細(xì)， 取6g， 精密稱(chēng)定，置具塞錐形瓶中，精密加入甲醇150mL，稱(chēng)定重量，超聲處理30min，放冷，再稱(chēng)定重量，用甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過(guò)，棄去初濾液，精密量取續(xù)濾液100mL，蒸干，殘?jiān)铀?0mL分次轉(zhuǎn)移至分液漏斗中，加乙醚提取3次，每次30mL，棄去乙醚液，水層再用水飽和正丁醇振搖提取4次，每次30mL，合并正丁醇提取液，蒸干，殘?jiān)蛹状既芤�，�?0mL量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻，即得。 |
操作步驟： |
分別精密吸取對(duì)照品溶液5μL及供試品溶液10μL，注入液相色譜儀， 測(cè)定峰面積，計(jì)算樣品的含量。 |
附件： |
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備注： |
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參考文獻(xiàn)： |
姜興國(guó),陳新,崔健等.香芍去痛片質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的研究.長(zhǎng)春中醫(yī)學(xué)院學(xué)報(bào).2004,20(2):42-43 |
