方法名稱(chēng)： |
藿香正氣水－厚樸酚與和厚樸酚的測(cè)定－高效液相色譜法 |
應(yīng)用范圍： |
本方法采用高效液相色譜法測(cè)定藿香正氣水中厚樸酚與和厚樸酚的含量。 本方法適用于中成藥藿香正氣水。 |
方法原理： |
供試品用氯仿提取，提取液蒸干后用甲醇溶解并稀釋?zhuān)M(jìn)入高效液相色譜儀進(jìn)行色譜分離，用紫外吸收檢測(cè)器，于波長(zhǎng)294nm處檢測(cè)厚樸酚與和厚樸酚的峰面積，計(jì)算出其含量。 |
試劑： |
1.甲醇 2.乙腈 3.氯仿 4.鹽酸 |
儀器設(shè)備： |
1 儀器 1.1 高效液相色譜儀 1.2 色譜柱 十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，理論塔板數(shù)按厚樸酚峰計(jì)應(yīng)不低于5000。 1.3 紫外吸收檢測(cè)器 2 色譜條件 2.1 流動(dòng)相：甲醇 乙腈 水 = 50 20 40 2.2 檢測(cè)波長(zhǎng)：294nm 2.3 柱溫：室溫 |
試樣制備： |
1.稱(chēng)取供試品 精密量取本品5mL為供試品。 2.對(duì)照品溶液的制備 精密稱(chēng)取厚樸酚對(duì)照品、和厚樸酚對(duì)照品適量，分別加甲醇制成每1mL含厚樸酚0.2mg、和厚樸酚0.1mg的溶液。 3.供試品溶液的制備 供試品加鹽酸2滴，用氯仿振搖提取3次，每次10mL，合并氯仿液，蒸干，殘?jiān)眉状既芙獠⒕芟♂屩?0mL，精密量取5mL，置10mL量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，作為供試品溶液。 注：“精密稱(chēng)取”系指稱(chēng)取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱(chēng)取重量的千分之一�！熬芰咳 毕抵噶咳◇w積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求。 |
操作步驟： |
分別精密吸取對(duì)照品溶液和供試品溶液各10mL，注入高效液相色譜儀，用紫外吸收檢測(cè)器于波長(zhǎng)294nm處測(cè)定厚樸酚（C18H18O2)與和厚樸酚（C18H18O2)的峰面積，計(jì)算出其含量。 |
參考文獻(xiàn)： |
中華人民共和國(guó)藥典，國(guó)家藥典委員會(huì)編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005版，一部，p661。 |
