方法名稱： |
復(fù)方草珊瑚含片－異秦皮啶的測(cè)定－高效液相色譜法 |
應(yīng)用范圍： |
本方法采用高效液相色譜法測(cè)定復(fù)方草珊瑚含片中異秦皮啶的含量。 本方法適用于中成藥復(fù)方草珊瑚含片。 |
方法原理： |
供試品分散于水中，用氯仿提取，提取液蒸干，殘?jiān)眉状既芙�，進(jìn)入高效液相色譜儀進(jìn)行色譜分離，用紫外吸收檢測(cè)器，于波長(zhǎng)344nm處檢測(cè)異秦皮啶的峰面積，計(jì)算出其含量。 |
試劑： |
1 甲醇 2 乙腈 3 氯仿 4 磷酸溶液，0.1% |
儀器設(shè)備： |
1 儀器 1.1 高效液相色譜儀 1.2 色譜柱 十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，理論塔板數(shù)按異秦皮啶峰計(jì)算應(yīng)不低于1200。 1.3 紫外吸收檢測(cè)器 2 色譜條件 2.1 流動(dòng)相：乙腈 0.1％磷酸溶液 = 20 80 2.2 檢測(cè)波長(zhǎng)：344nm 2.3 柱溫：室溫 |
試樣制備： |
1.稱取供試品 取本品10片，精密稱定，求出平均片重，研細(xì)，精密稱取約1g，為供試品。 2.對(duì)照品溶液的制備 精密稱取異秦皮啶適量，加甲醇制成每1mL含0.004mg的溶液。 3.供試品溶液的制備 供試品加水10mL，超聲處理（功率300W，頻率25kHz)10分鐘，轉(zhuǎn)移至分液漏斗中，加氯仿振搖提取5次（必要時(shí)離心)，每次10ml，合并氯仿提取液，蒸干，殘?jiān)眉状既芙�，轉(zhuǎn)移至25ml量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻, 作為供試品溶液。 注：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一�！熬芰咳 毕抵噶咳◇w積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求。 |
操作步驟： |
分別精密吸取對(duì)照品溶液和供試品溶液各20mL，注入高效液相色譜儀，用紫外吸收檢測(cè)器于波長(zhǎng)344nm處測(cè)定異秦皮啶（C11H10O5)的峰面積，計(jì)算出其含量。 |
參考文獻(xiàn)： |
中華人民共和國(guó)藥典，國(guó)家藥典委員會(huì)編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005版，一部，p533。 |
