方法名稱:
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方法名稱: |
復(fù)方草珊瑚含片-異秦皮啶的測(cè)定-高效液相色譜法 |
應(yīng)用范圍: |
本方法采用高效液相色譜法測(cè)定復(fù)方草珊瑚含片中異秦皮啶的含量。 本方法適用于中成藥復(fù)方草珊瑚含片。 |
方法原理: |
供試品分散于水中,用氯仿提取,提取液蒸干,殘?jiān)眉状既芙,進(jìn)入高效液相色譜儀進(jìn)行色譜分離,用紫外吸收檢測(cè)器,于波長(zhǎng)344nm處檢測(cè)異秦皮啶的峰面積,計(jì)算出其含量。 |
試劑: |
1 甲醇 2 乙腈 3 氯仿 4 磷酸溶液,0.1% |
儀器設(shè)備: |
1 儀器 1.1 高效液相色譜儀 1.2 色譜柱 十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑,理論塔板數(shù)按異秦皮啶峰計(jì)算應(yīng)不低于1200。 1.3 紫外吸收檢測(cè)器 2 色譜條件 2.1 流動(dòng)相:乙腈 0.1%磷酸溶液 = 20 80 2.2 檢測(cè)波長(zhǎng):344nm 2.3 柱溫:室溫 |
試樣制備: |
1.稱取供試品 取本品10片,精密稱定,求出平均片重,研細(xì),精密稱取約1g,為供試品。 2.對(duì)照品溶液的制備 精密稱取異秦皮啶適量,加甲醇制成每1mL含0.004mg的溶液。 3.供試品溶液的制備 供試品加水10mL,超聲處理(功率300W,頻率25kHz)10分鐘,轉(zhuǎn)移至分液漏斗中,加氯仿振搖提取5次(必要時(shí)離心),每次10ml,合并氯仿提取液,蒸干,殘?jiān)眉状既芙,轉(zhuǎn)移至25ml量瓶中,加甲醇至刻度,搖勻, 作為供試品溶液。 注:“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一!熬芰咳 毕抵噶咳◇w積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求。 |
操作步驟: |
分別精密吸取對(duì)照品溶液和供試品溶液各20mL,注入高效液相色譜儀,用紫外吸收檢測(cè)器于波長(zhǎng)344nm處測(cè)定異秦皮啶(C11H10O5)的峰面積,計(jì)算出其含量。 |
參考文獻(xiàn): |
中華人民共和國(guó)藥典,國(guó)家藥典委員會(huì)編,化學(xué)工業(yè)出版社,2005版,一部,p533。 |