方法名稱:
九味羌活顆粒–黃芩苷的測(cè)定--高效…" />
方法名稱: |
九味羌活顆粒–黃芩苷的測(cè)定--高效液相色譜法 |
應(yīng)用范圍: |
本方法采用高效液相色譜法測(cè)定九味羌活顆粒中黃芩苷的含量。 本方法適用于中成藥九味羌活顆粒。 |
方法原理: |
供試品加70%乙醇超聲處理,取上清液,進(jìn)入高效液相色譜儀進(jìn)行色譜分離,用紫外吸收檢測(cè)器,于波長(zhǎng)280nm處檢測(cè)黃芩苷的吸收值,計(jì)算出其含量。 |
試劑: |
1. 甲醇 2. 磷酸 3. 乙醇 |
儀器設(shè)備: |
1 儀器 1.1高效液相色譜儀 1.2 色譜柱 十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑,理論板數(shù)按黃芩苷峰計(jì)應(yīng)不低于3000。 1.3 紫外吸收檢測(cè)器 2 色譜條件 2.1 流動(dòng)相:甲醇 水 磷酸 = 40 60 0.2 2.2 檢測(cè)波長(zhǎng):280nm 2.3 柱溫:室溫 3 超聲波發(fā)生器 |
試樣制備: |
1. 稱取供試品 取本品,研細(xì),混勻,精密稱取1g。 2. 對(duì)照品溶液的制備 精密稱取在60℃減壓干燥4小時(shí)的黃芩苷對(duì)照品適量, 加甲醇制成每1mL含18μg的溶液。 3. 供試品溶液的制備 供試品置量瓶中,精密加入70%乙醇20mL, 密塞,超聲處理10分鐘,離心,取上清液,為供試品溶液。 注:“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一。“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求。 |
操作步驟: |
分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各20μL,注入高效液相色譜儀,紫外吸收檢測(cè)器,于波長(zhǎng)280nm處測(cè)定黃芩苷(C21H18O11)的吸收值,計(jì)算出其含量。 |
參考文獻(xiàn): |
中華人民共和國(guó)藥典,國(guó)家藥典委員會(huì)編,化學(xué)工業(yè)出版社,2005版,一部,p.322。 |