益氣養(yǎng)血口服液－ 淫羊霍苷的測定－高效液相色譜法

本方法采用高效液相色譜法測定益氣養(yǎng)血口服液中淫羊霍苷的含量。

本方法適用于中成藥益氣養(yǎng)血口服液。

本品經(jīng)甲醇超聲提取后，放冷，搖勻，取上清液，濾過，續(xù)濾液進(jìn)入高效液相色譜儀進(jìn)行色譜分離，用紫外吸收檢測器，于波長270nm處檢測淫羊霍苷的吸收值，計(jì)算出其含量。

1. 甲醇

2. 乙腈

3. 0.05%磷酸溶液

1 儀器

1.1 高效液相色譜儀

1.2 色譜柱

十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，理論塔板數(shù)按淫羊霍苷峰計(jì)算應(yīng)不低于1500。

1.3 紫外吸收檢測器

2色譜條件

2.1流動(dòng)相：乙腈 0.05%磷酸溶液＝26 74

2.2檢測波長：270nm

2.3柱溫：室溫

1. 稱取供試品

精密量取本品3mL，為供試品。

2. 對(duì)照品溶液的制備

精密稱取淫羊霍苷對(duì)照品適量，加甲醇制成每1mL含0.1mg的溶液。

3. 供試品溶液的制備

精密量取本品3mL，置10mL量瓶中，加甲醇適量，超聲處理（功率250W，頻率33kHz)30分鐘，放冷，加甲醇至刻度，搖勻，取上清液，濾過，取續(xù)濾液作為供試品溶液。

分別精密吸取對(duì)照品溶液10mL和供試品溶液20mL，注入高效液相色譜儀，用紫外吸收檢測器于波長270nm處測定淫羊霍苷（C₃₃H₄₀O₁₅)的峰面積，計(jì)算出其含量。