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百令膠囊-甘露醇的測定-中和滴定法

醫(yī)藥數(shù)據(jù)庫中心 藥學(xué)論壇 百令膠囊-甘露醇的測定-中和滴定法
方法名稱:
百令膠囊甘露醇的測定-中和滴定法
應(yīng)用范圍:

本方法采用滴定法測定百令膠囊中甘露醇的含量。

本方法適用于中成藥百令膠囊。

方法原理:

供試品加乙醇加熱回流,續(xù)濾液加高碘酸鈉(鉀)溶液水浴加熱,放冷,加碘化鉀試液,用硫代硫酸鈉滴定液(0.05mol/L)滴定近終點(diǎn),加淀粉指示液滴定。并將滴定結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。

試劑:

1. 高碘酸鈉(鉀)溶液

2. 乙醇

3. 硫代硫酸鈉滴定液(0.05mol/L)

4. 碘化鉀試液

5. 淀粉指示液

儀器設(shè)備:
試樣制備:

1. 硫代硫酸鈉滴定液(0.05mol/L)

配制:取硫代硫酸鈉26g與無水碳酸鈉0.20g,加新沸過的冷水適量使溶解成1000mL,搖勻,放置1個(gè)月后濾過。

標(biāo)定:取在120℃干燥恒重的基準(zhǔn)重鉻酸鉀約0.15g,精密稱定,置碘瓶中,加水50mL使溶解,加碘化鉀2.0g ,輕輕振搖使溶解,加稀硫酸40mL,搖勻,密塞;在暗處放置10分鐘后,加水250mL稀釋,用本液滴定至近終點(diǎn)時(shí),加淀粉指示液3mL,繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失而顯亮綠色,并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1mL硫代硫酸鈉(0.1mol/L)相當(dāng)于4.903g的重鉻酸鉀。根據(jù)本液的消耗量與重鉻酸鉀的取用量,算出本液的濃度,即得。

室溫在25℃以上是,應(yīng)將反應(yīng)液及稀釋用水降溫至約20℃。

取硫代硫酸鈉滴定液(0.1mol/L)在臨用前加新沸過的冷水稀釋制成硫代硫酸鈉滴定液(0.05mol/L)。

2. 碘化鉀試液

取碘化鉀16.5g,加水使溶解成100mL。

3. 淀粉指示液

取可溶性淀粉0.5g,加水5mL攪勻后,緩緩傾入100mL沸水中,隨加隨攪拌,繼續(xù)煮沸2分鐘,放冷,傾出上清液,即得。本液應(yīng)臨用新制。

操作步驟:

取本品內(nèi)容物約1g,精密稱定,置150 mL圓底燒瓶內(nèi),精密加入乙醇100 mL,稱定重量,加熱回流2小時(shí),放冷,用乙醇補(bǔ)足減失的重量,濾過,精密量取續(xù)濾液5 mL,置碘瓶中,精密加入高碘酸鈉(鉀)溶液[取硫酸溶液(1→20)90 mL與高碘酸鈉(鉀)溶液(2.3→1000)110mL混合制成]50 mL,置水浴上加熱15分鐘,放冷,加碘化鉀試液10 mL,密塞,放置5分鐘,用硫代硫酸鈉滴定液(0.05mol/L)滴定,至近終點(diǎn)時(shí),加淀粉指示液1 mL,繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失,并將滴定結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1mL硫代硫酸鈉滴定液(0.05mol/L)相當(dāng)于0.9109mg的甘露醇(C6H14O6)。

參考文獻(xiàn):

中華人民共和國藥典,國家藥典委員會編,化學(xué)工業(yè)出版社,2005年版,一部, p.434。

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