方法名稱:
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方法名稱: |
水飛薊-水飛薊賓或異水飛薊賓-高效液相色譜法 |
應(yīng)用范圍: |
本方法采用高效液相色譜法測(cè)定水飛薊中水飛薊賓或異水飛薊賓的含量。 本方法適用于菊科植物水飛薊Silybum marianum (L.) Gaertn.的干燥成熟果實(shí)。 |
方法原理: |
本品粉末置具塞錐形瓶中,加75%甲醇加熱回流,放冷,用75%甲醇補(bǔ)足減失的重量,搖勻,靜置,上清夜進(jìn)入高效液相色譜儀進(jìn)行色譜分離,用紫外吸收檢測(cè)器,于波長(zhǎng)287nm處檢測(cè)水飛薊賓、異水飛薊賓的吸收值,計(jì)算出其含量。 |
試劑: |
1. 甲醇 2. 冰醋酸 |
儀器設(shè)備: |
1 儀器 1.1高效液相色譜儀 1.2色譜柱 十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑,理論塔板數(shù)按水飛薊賓或異水飛薊賓峰計(jì)算應(yīng)不低于5000。 1.3 紫外吸收檢測(cè)器 2色譜條件 2.1流動(dòng)相:甲醇 水 冰醋酸=48 52 1 2.2檢測(cè)波長(zhǎng):287nm 2.3柱溫:室溫 |
試樣制備: |
1. 稱取供試品 精密稱取本品粉末(過三號(hào)篩)0.5g, 為供試品。 2. 對(duì)照品溶液的制備 精密稱取水飛薊賓和異水飛薊賓混合對(duì)照品12mg,置50mL量瓶中,加甲醇適量使溶解,并稀釋至刻度,搖勻;精密量取5mL,置10mL量瓶中,加甲醇至刻度,搖勻,即得。 3. 供試品溶液的制備 取本品粉末(過三號(hào)篩)0.5g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加75%甲醇50mL,密塞,稱定重量,加熱回流30分鐘,放冷,再稱定重量,用75%甲醇補(bǔ)足減失的重量,搖勻,靜置,取上清液作為供試品溶液。 |
操作步驟: |
分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各5mL,注入高效液相色譜儀,用紫外吸收檢測(cè)器于波長(zhǎng)287nm處測(cè)定水飛薊賓(C25H22O10)的峰面積,計(jì)算出其含量。 |
參考文獻(xiàn): |
中華人民共和國(guó)藥典,國(guó)家藥典委員會(huì)編,化學(xué)工業(yè)出版社,2005版,一部,p56。 |