鹽酸曲馬多膠囊—鹽酸曲馬多的測定—高效液相色譜法—內(nèi)標法

本方法采用高效液相色譜法測定鹽酸曲馬多膠囊中鹽酸曲馬多（C₁₆H₂₅NO₂ ·HCl)的含量。

本方法適用于鹽酸曲馬多膠囊。

供試品加水溶解并定量稀釋，在精密加入內(nèi)標溶液，進入高效液相色譜儀進行色譜分離，用紫外吸收檢測器，于波長270nm處檢測鹽酸曲馬多吸收值，計算出其含量。

1. 乙腈

2. 甲醇

3. 0.5%三氟乙酸水溶液

4. 正丁胺

1. 儀器

1.1 高效液相色譜儀

1.2 色譜柱

十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，理論塔板數(shù)以鹽酸曲馬多峰計算不低于2000，曲馬多與內(nèi)標物質(zhì)峰的分離度應(yīng)符合要求。

1.3 紫外吸收檢測器

2. 色譜條件

2.1 流動相：乙腈 0.5%三氟乙酸水溶液 甲醇 正丁胺=23 77 6 0.3。

2.2 檢測波長：270nm

2.3 柱溫：室溫

1. 稱取供試品

取裝量差異項下的內(nèi)容物，混勻，精密稱取本品適量（約相當于鹽酸曲馬多12.5mg)，置25mL量瓶中。

2. 對照品溶液的制備

精密稱取30mg，加乙醇溶解并制成每1mL含0.5mg的溶液，搖勻，即得。

3. 供試品溶液的制備

供試品加水振搖使溶解并稀釋至刻度，搖勻，濾過，即得。

4. 內(nèi)標溶液的配制

取二鹽酸奎寧約15mg，置25mL量瓶中，加水溶解并稀釋至刻度，即得。

注：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準確至所取重量的千分之一。“精密量取”系指量取體積的準確度應(yīng)符合國家標準中對該體積移液管的精度要求。

分別精密吸取上述供試品溶液的續(xù)濾液與內(nèi)標溶液各2mL，置25mL量瓶中，加水稀釋至刻度，對照品溶液同法配制，將上述對照品溶液與供試品溶液各10μL 注入高效液相色譜儀，用紫外吸收檢測器，于波長270nm處測定曲馬多的吸收值，計算出其含量。

中華人民共和國藥典，國家藥典委員會編，化學工業(yè)出版社，2005年版，二部，p.494。