方法名稱:
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方法名稱: |
炒瓜蔞子-3,29-二苯甲;栝樓仁三醇的測定-高效液相色譜法 |
應(yīng)用范圍: |
本方法采用高效液相色譜法測定炒瓜蔞子中3,29-二苯甲;闃侨嗜嫉暮。 本方法適用于瓜蔞子的炮制加工品。 |
方法原理: |
本品粉末置具塞錐形瓶中,加入三氯甲烷超聲處理,放冷,補重,搖勻,靜置,上清液進入高效液相色譜儀進行色譜分離,用紫外吸收檢測器,于波長230nm處檢測3,29-二苯甲;闃侨嗜嫉奈罩,計算出其含量。 |
試劑: |
1. 甲醇 2. 三氯甲烷 |
儀器設(shè)備: |
1 儀器 1.1高效液相色譜儀 1.2色譜柱 十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑,理論塔板數(shù)按3,29-二苯甲;闃侨嗜挤逵嬎銘(yīng)不低于2000。 1.3 紫外吸收檢測器 2色譜條件 2.1流動相:甲醇 水=93 7 2.2檢測波長:230nm 2.3柱溫:室溫 |
試樣制備: |
1. 稱取供試品 精密稱定本品粗粉(40℃干燥6h)1g,為供試品。 2. 對照品溶液的制備 精密稱取3,29-二苯甲酰基栝樓仁三醇對照品適量,加三氯甲烷制成每1mL含0.12mg的溶液,即得。 3. 供試品溶液的制備 取本品粗粉(40℃干燥6h)約1g,精密稱定,置50mL具塞錐形瓶中,精密加入三氯甲烷10mL,密塞,稱定重量,超聲處理(功率250W,頻率40kHz)30分鐘,放冷,再稱定重量,用三氯甲烷補足減失的重量,搖勻,靜置,取上清液作為供試品溶液。 |
操作步驟: |
分別精密吸取對照品溶液和供試品溶液各5mL,注入高效液相色譜儀,用紫外吸收檢測器于波長230nm處測定3,29-二苯甲酰基栝樓仁三醇(C44H58O5)的峰面積,計算出其含量。 |
參考文獻(xiàn): |
中華人民共和國藥典,國家藥典委員會編,化學(xué)工業(yè)出版社,2005版,一部,p74。 |