方法名稱:
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方法名稱: |
一清口服液—黃芩苷的測定—高效液相色譜法 |
應(yīng)用范圍: |
本方法采用高效液相色譜法測定一清口服液中黃芩苷的含量。 |
方法原理: |
取一清口服液1.0ml,置10ml 容量瓶中, 加甲醇定容,取溶液20μl進(jìn)入高效液相色譜儀進(jìn)行色譜分離,用紫外吸收檢測器,于波長275nm處檢測黃芩苷的吸收值,計(jì)算出其含量。 |
試劑: |
1. 甲醇(色譜純) 2 .磷酸二氫鈉、磷酸(分析純) 3.一清口服液 4 .黃芩苷對照品(中國藥品生物制品檢定所) |
儀器設(shè)備: |
1 儀器 1.1 高效液相色譜儀,型色譜工作站 1.2 色譜柱 ODS-2 C18色譜柱(4.6mm×250mm, 5μm)。 1.3 紫外吸收檢測器:UV525 2 色譜條件 2.1 流動相:甲醇 水 冰醋酸=60 40 1。流速1ml/min。 2.2 檢測波長:275nm 2.3 柱溫:室溫 |
試樣制備: |
1. 對照品溶液的制備 精密稱取黃芩苷對照品(105℃干燥至恒重)10mg,以流動相溶解, 定容至25ml 量瓶中, 分別精密量取1,2,3,4,5,6ml 置10ml 量瓶中, 用流動相定容至刻度, 搖勻。各進(jìn)樣20μl, 以加入量(μg)為橫坐標(biāo), 以峰面積為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。 2.供試品溶液的制備 |
操作步驟: |
1. 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制 精密稱取黃芩苷對照品(105℃干燥至恒重) 10 mg, 以流動相溶解, 定容至25 m l 量瓶中, 分別精密量取1,2, 3, 4, 5, 6m l 置10 m l 量瓶中, 用流動相定容至刻度, 搖勻。各進(jìn)樣20 μl, 以加入量(μg) 為橫坐標(biāo), 以峰面積為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線, 得標(biāo)準(zhǔn)曲線方程。 2. 供試品的測定 精密吸取供試品溶液20μl注入高效液相色譜儀,用紫外吸收檢測器,于波長275nm處測定黃芩苷的吸收值,計(jì)算出其含量。 |
參考文獻(xiàn): |
吳成立, 吳衛(wèi)新, 魯彥毫.高效液相色譜法測定一清口服液中黃芩苷的含量.時(shí)珍國醫(yī)國藥,2001,12(11):975-976 |