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一清口服液—黃芩苷的測定—高效液相色譜法

醫(yī)藥數(shù)據(jù)庫中心 藥學(xué)論壇 一清口服液—黃芩苷的測定—高效液相色譜法
方法名稱:
一清口服液—黃芩苷的測定—高效液相色譜法
應(yīng)用范圍:

本方法采用高效液相色譜法測定一清口服液中黃芩苷的含量。

本方法適用于由由黃芩、大黃、黃連3 味中藥組成的一清口服液。

方法原理:
取一清口服液1.0ml,置10ml 容量瓶中, 加甲醇定容,取溶液20μl進(jìn)入高效液相色譜儀進(jìn)行色譜分離,用紫外吸收檢測器,于波長275nm處檢測黃芩苷的吸收值,計(jì)算出其含量。
試劑:

1. 甲醇(色譜純)

2 .磷酸二氫鈉、磷酸(分析純)

3.一清口服液

4 .黃芩苷對照品(中國藥品生物制品檢定所)

儀器設(shè)備:

1 儀器

1.1 高效液相色譜儀,型色譜工作站

1.2 色譜柱

ODS-2 C18色譜柱(4.6mm×250mm, 5μm)。

1.3 紫外吸收檢測器:UV525

2 色譜條件

2.1 流動相:甲醇 水 冰醋酸=60 40 1。流速1ml/min。

2.2 檢測波長:275nm

2.3 柱溫:室溫

試樣制備:

1. 對照品溶液的制備

精密稱取黃芩苷對照品(105℃干燥至恒重)10mg,以流動相溶解, 定容至25ml 量瓶中, 分別精密量取1,2,3,4,5,6ml 置10ml 量瓶中, 用流動相定容至刻度, 搖勻。各進(jìn)樣20μl, 以加入量(μg)為橫坐標(biāo), 以峰面積為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

2.供試品溶液的制備

取一清口服液1.0ml, 置50ml 容量瓶中, 加甲醇適量超聲處理后, 定容刻度, 精密量取1.0 ml 置10ml 容量瓶中, 加甲醇定容, 即得。
操作步驟:

1. 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

精密稱取黃芩苷對照品(105℃干燥至恒重) 10 mg, 以流動相溶解, 定容至25 m l 量瓶中, 分別精密量取1,2, 3, 4, 5, 6m l 置10 m l 量瓶中, 用流動相定容至刻度, 搖勻。各進(jìn)樣20 μl, 以加入量(μg) 為橫坐標(biāo), 以峰面積為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線, 得標(biāo)準(zhǔn)曲線方程。

2. 供試品的測定

精密吸取供試品溶液20μl注入高效液相色譜儀,用紫外吸收檢測器,于波長275nm處測定黃芩苷的吸收值,計(jì)算出其含量。

參考文獻(xiàn):

吳成立, 吳衛(wèi)新, 魯彥毫.高效液相色譜法測定一清口服液中黃芩苷的含量.時(shí)珍國醫(yī)國藥,2001,12(11):975-976

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