方法名稱： |
九一散—煅石膏的測(cè)定—鈣黃綠素法 |
應(yīng)用范圍： |
本方法采用鈣黃綠素法測(cè)定九一散中煅石膏的含量。 本方法適用于由煅石膏、紅粉2味中藥制成的九一散。 |
方法原理： |
供試品粉末約0.5g，置磨口錐形瓶中，加稀鹽酸，加熱使溶解，加水100ml與甲基紅指示液1滴，滴加氫氧化鉀試液使顯淺黃色，再繼續(xù)多加5ml，加鈣黃綠素指示劑少量，用0.05mol/L乙二胺四醋酸二鈉液滴定，至溶液的黃綠色熒光消失，并顯橙色，即得。每1ml的0.05mol/L乙二胺四醋酸二鈉液相當(dāng)于8.608mg的CaSO4•2H2O。 |
試劑： |
1. 鹽酸、氫氧化鉀（分析純) 2. 甲基紅、乙二胺四醋酸二鈉（分析純) |
儀器設(shè)備： |
滴定管，分析天平等 |
試樣制備： |
稱取供試品 精密稱取藥粉0.5g。 注：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所取重量的千分之一。“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求。 |
操作步驟： |
供試品粉末約0.5g，置磨口錐形瓶中，加稀鹽酸，加熱使溶解，加水100ml與甲基紅指示液1滴，滴加氫氧化鉀試液使顯淺黃色，再繼續(xù)多加5ml，加鈣黃綠素指示劑少量，用0.05mol/L乙二胺四醋酸二鈉液滴定，至溶液的黃綠色熒光消失，并顯橙色，即得，計(jì)算其含量。 |
參考文獻(xiàn)： |
苗明三，李振國(guó) 主編. 現(xiàn)代實(shí)用中藥質(zhì)量控制技術(shù). 北京：人民衛(wèi)生出版社，2000，305-306. |
