方法名稱： |
排石飲液－芍藥苷的測定－高效液相色譜法 |
應(yīng)用范圍： |
本方法采用高效液相色譜法測定排石飲液中芍藥苷的含量。 本方法適用于中成藥排石飲液。 |
方法原理： |
供試品于以正丁醇萃取，除去水相，油相過聚酰胺柱，用水洗脫，除去黃酮類成分，注入高效液相儀，用紫外吸收檢測器，于波長230nm處檢測芍藥苷的吸收值，計算其含量。 |
試劑： |
1. 甲醇（色譜純) 2. 冰醋酸 3. 正丁醇 |
儀器設(shè)備： |
1 儀器 1.1 高效液相色譜儀 1.2 色譜柱 Inertsil ODS-3柱（150 × 4.6mm，5µm)，理論塔板數(shù)按芍藥苷計算應(yīng)不低于1500。 2 色譜條件 2.1 流動相：甲醇 水 冰醋酸 ＝ 25 75 0.2 2.2 檢測波長：230nm 2.3 柱溫：室溫 |
試樣制備： |
1 量取供試品 精密量取本品10mL。 2. 對照品溶液的制備 精密稱取芍藥苷對照品，加水制成每1mL含0.03mg的溶液，搖勻，作為對照品溶液。 3. 供試品溶液的制備 將供試品置分液漏斗中，加水10mL，用水飽和正丁醇提取5次，合并濾液，置水浴上蒸干，殘渣用水溶解并定量轉(zhuǎn)移至50mL量瓶中，加水至刻度，混勻。精密量取10mL，加入聚酰胺柱（14－30目，柱內(nèi)徑15mm。裝填3.5g，干法裝柱)，用水洗脫，收集洗脫液60mL，置水浴上濃縮，用水定量轉(zhuǎn)移并定容至25mL，搖勻，取續(xù)濾液作為供試品溶液。 注：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所取重量的千分之一�！熬芰咳 毕抵噶咳◇w積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國家標(biāo)準(zhǔn)中對該體積移液管的精度要求。 |
操作步驟： |
精密吸取上述供試品溶液及對照品溶液各10µL，注入高效液相色譜儀，用紫外吸收檢測器，于波長230nm處測定芍藥苷的吸收值，計算出其含量。 |
參考文獻(xiàn)： |
劉凱，王清華，馮丹．排石飲液質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的研究．中國現(xiàn)代應(yīng)用藥學(xué)雜志，2004，21（1)：55-56． |
