醋酸氯己定—醋酸氯己定的測(cè)定—滴定法

本方法采用滴定法測(cè)定醋酸氯己定的含量。

本方法適用于醋酸氯己定。

供試品用丙酮和 冰醋酸溶解，加甲基橙飽和丙酮溶液，用高氯酸滴定液滴定，甲基橙指示液顯橙色時(shí)停止滴定，讀出高氯酸滴定液使用量，計(jì)算醋酸氯己定含量。

1.丙酮

2. 冰醋酸

3.高氯酸滴定液（0.1mol/L)

4.甲基橙飽和丙酮溶液

5.基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀

1.高氯酸滴定液（0.1mol/L)

配制：取無(wú)水冰醋酸（按含水量計(jì)算，每1g水加醋酐5.22mL)750mL，加入高氯酸（70%-72%)8.5mL，搖勻，在室溫下緩緩滴加醋酐23mL，邊加邊搖，加完后再振搖均勻，放冷，加無(wú)水冰醋酸適量使成1000mL，搖勻，放置24小時(shí)。若所測(cè)供試品易乙�；�，則須用水份測(cè)定法測(cè)定本頁(yè)的含水量，再用水和醋酐調(diào)節(jié)至本液的含水量為0.01%-0.2%。

標(biāo)定：取在105℃干燥至恒重的基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀約0.16g，精密稱定，加無(wú)水冰醋酸20mL使溶解，加結(jié)晶紫指示液1滴，用本液緩緩滴定至藍(lán)色，并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1mL高氯酸滴定液（0.1mol/L)相當(dāng)于20.42mg的鄰苯二甲酸氫鉀。根據(jù)本液的消耗量與鄰苯二甲酸氫鉀的取用量，算出本液的濃度，即可。

貯藏：置棕色玻璃瓶中，密閉保存。

1. 取本品約0.25g，精密稱定，加丙酮30mL與冰醋酸2mL，振搖使溶解后，加甲基橙的飽和丙酮溶液0.5~1mL，用高氯酸滴定液（0.1mol/L)滴定至溶液顯橙色，并將滴定結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1mL高氯酸滴定液（0.1mol/L)相當(dāng)于31.28mg的C₂₂H₃₀Cl₂N₁₀·2C₂H₄O₂ 。

注1：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一,“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求。

中華人民共和國(guó)藥典，國(guó)家藥典委員會(huì)編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005年版，二部，p.852。