方法名稱： |
醋酸氫化可的松片—醋酸氫化可的松的測(cè)定—分光光度法 |
應(yīng)用范圍： |
本方法采用分光光度法測(cè)定醋酸氫化可的松片中醋酸氫化可的松的含量。 本方法適用醋酸氫化可的松片。 |
方法原理： |
供試品經(jīng)乙醇溶解稀釋后與氯化三苯四氮唑試液和氫氧化四甲基銨試液反應(yīng)后，置于分光光度計(jì)，于波長(zhǎng)485nm處測(cè)定吸收度，計(jì)算其含量。 |
試劑： |
1. 無水乙醇 2. 氯化三苯四氮唑試液：取氯化三苯四氮唑試液1g，加無水乙醇使溶解成200mL，即得。 3. 氫氧化四甲基銨試液：取10％氫氧化四甲基銨溶液1mL，加無水乙醇使成10mL，即得。 |
儀器設(shè)備： |
紫外－可見分光光度計(jì) |
試樣制備： |
1. 對(duì)照品溶液的制備 取醋酸氫化可的松對(duì)照品約20mg，精密稱定，置200mL容量瓶中，加無水乙醇適量使溶解，并稀釋制刻度，搖勻。 2. 供試品溶液的制備 取本品20片，精密稱定，研細(xì)，精密稱取適量(約相當(dāng)于醋酸氫化可的松20mg)，置200mL容量瓶中，加無水乙醇適量使溶解，并稀釋制刻度，搖勻，濾過，取續(xù)濾液。 注：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一。“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求。 |
操作步驟： |
1.對(duì)照品的測(cè)定 精密量取對(duì)照品溶液1mL，置干燥具塞試管中，精密加無水乙醇9mL，氯化三苯四氮唑試液1mL，搖勻，再精密加氫氧化四甲基銨試液1mL，搖勻，置25ºC的暗處40～45分鐘，在485nm波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度。 2.供試品的測(cè)定 精密量取供試品溶液1mL，置干燥具塞試管中，精密加無水乙醇9mL，氯化三苯四氮唑試液1mL，搖勻，再精密加氫氧化四甲基銨試液1mL，搖勻，置25ºC的暗處40～45分鐘，在485nm波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度。 |
參考文獻(xiàn)： |
中華人民共和國(guó)藥典，國(guó)家藥典委員會(huì)編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005年版，二部，p.851。 |
