方法名稱:
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方法名稱: |
醋酸去氧皮質(zhì)酮—醋酸去氧皮質(zhì)酮—分光光度法 |
應(yīng)用范圍: |
本方法采用分光光度法測定醋酸去氧皮質(zhì)酮的含量。 本方法適用于測定醋酸去氧皮質(zhì)酮的含量。 |
方法原理: |
供試品用無醛乙醇溶解后,與氯化三苯四氮唑試液及氫氧化四甲基銨于氮氣保護下反應(yīng),按照紫外分光光度法于波長485nm處測定吸收度,計算其含量。 |
試劑: |
1. 無醛乙醇 2. 氯化三苯四氮唑試液:取氯化三苯四氮唑試液1g,加無水乙醇使溶解成200mL,即得。 3. 氫氧化四甲基銨試液:取10%氫氧化四甲基銨溶液1mL,加無水乙醇使成10mL,即得 |
儀器設(shè)備: |
可見分光光度計 |
試樣制備: |
1. 對照品溶液的制備 取醋酸去氧皮質(zhì)酮對照品適量,精密稱定,加無醛乙醇溶解并定量稀釋成每1mL中含35ug的溶液。 2. 供試品溶液的制備 取本品適量,精密稱定,加無醛乙醇溶解并定量稀釋成每1mL中約含35ug的溶液。 注:“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準確至所稱取重量的千分之一!熬芰咳 毕抵噶咳◇w積的準確度應(yīng)符合國家標準中對該體積移液管的精度要求。 |
操作步驟: |
1.供試品的測定 精密量取上述供試品溶液10mL,置25mL量瓶中,加氯化三苯四氮唑試液2mL,在氮氣流下,迅速加入氫氧化四甲基銨試液2mL。通氮氣后,密塞,搖勻,于30°C水浴放置1小時,迅速冷卻,用無醛乙醇稀釋至刻度,搖勻。在485nm波長處測定吸光度。 2.對照品的測定 精密量取上述對照品溶液10mL,置25mL量瓶中,加氯化三苯四氮唑試液2mL,在氮氣流下,迅速加入氫氧化四甲基銨試液2mL。通氮氣后,密塞,搖勻,于30°C水浴放置1小時,迅速冷卻,用無醛乙醇稀釋至刻度,搖勻。在485nm波長處測定吸光度。 |
參考文獻: |
中華人民共和國藥典,國家藥典委員會編,化學工業(yè)出版社,2005年版,一部,p.385。 |