碘苯酯—碘苯酯的測定—氧化還原滴定法

本方法采用氧化還原滴定法測定碘苯酯（C₁₉H₂₉IO₂)的含量。

本方法適用于碘苯酯的測定。

取本品適量，照氧瓶燃燒法進行有機破壞，用氫氧化鈉試液與水為吸收液，待吸收完全后，加溴醋酸溶液（取醋酸鉀10g，加冰醋酸適量使溶解，加溴0.4mL，再加冰醋酸使成100mL)，密塞，振搖，放置數(shù)分鐘，加甲酸，用水洗滌瓶口，并通入空氣約3-5分鐘以除去剩余的溴蒸氣，加碘化鉀，密塞，搖勻，用硫代硫酸鈉滴定液（0.02mol/L)滴定，至近終點時，加淀粉指示液，繼續(xù)滴定至藍色消失。并將滴定結果用空白試驗校正，每1mL硫代硫酸鈉滴定液（0.02mol/L)相當于1.388mg的C₁₉H₂₉IO₂。計算，即得。

1. 水（新沸放置至室溫)

2. 淀粉指示液

3. 碘化鉀

4. 氫氧化鈉試液

5. 溴醋酸溶液（取醋酸鉀10g，加冰醋酸適量使溶解，加溴0.4mL，再加冰醋酸使成100mL)

6. 甲酸

7. 硫代硫酸鈉滴定液（0.02mol/L)：可取用硫代硫酸鈉滴定液（0.1mol/L)配制。

8. 淀粉指示液

9. 稀硫酸

1. 氫氧化鈉試液

取氫氧化鈉4.3g，加水使溶解成100mL，即得。

2. 溴醋酸溶液（取醋酸鉀10g，加冰醋酸適量使溶解，加溴0.4mL，再加冰醋酸使成100mL)

3. 硫代硫酸鈉滴定液（0.02mol/L)：可取用硫代硫酸鈉滴定液（0.1mol/L)配制。

硫代硫酸鈉滴定液（0.1mol/L)配制：取硫代硫酸鈉26g與無水碳酸鈉0.20g，加新沸過的冷水適量使溶解成1000mL，搖勻，放置1個月后濾過。

標定：取在120℃干燥至恒重的基準重鉻酸鉀0.15g，精密稱定，置碘瓶中，加水50mL使溶解，加碘化鉀2.0g，輕輕振搖使溶解，加稀硫酸40mL，搖勻，密塞，在暗處放置10分鐘后，加水250mL稀釋，用本液滴定至近終點時，加淀粉指示液3mL，繼續(xù)滴定至藍色消失而顯亮綠色，并將滴定結果用空白試驗校正。每1mL硫代硫酸鈉滴定液（0.1mol/L)相當于4.903mg的重鉻酸鉀。根據(jù)本液的消耗量與重鉻酸鉀的取用量，算出本液的濃度。室溫在25℃以上時，應將反應液及稀釋用水降溫至約20℃。

4. 淀粉指示液

取可溶性淀粉0.5g，加水5mL攪勻后，緩緩傾入100mL沸水中，隨加隨攪拌，繼續(xù)煮沸2分鐘，放冷，傾取上層清液，即得，本液應臨用新制。

5. 稀硫酸

取硫酸57mL，加水稀釋至1000mL。

取本品約20mg，精密稱定，照氧瓶燃燒法進行有機破壞，用氫氧化鈉試液2mL與水10mL為吸收液，待吸收完全后，加溴醋酸溶液（取醋酸鉀10g，加冰醋酸適量使溶解，加溴0.4mL，再加冰醋酸使成100mL)10mL，密塞，振搖，放置數(shù)分鐘，加甲酸約1mL，用水洗滌瓶口，并通入空氣約3-5分鐘以除去剩余的溴蒸氣，加碘化鉀2g，密塞，搖勻，用硫代硫酸鈉滴定液（0.02mol/L)滴定，至近終點時，加淀粉指示液，繼續(xù)滴定至藍色消失。并將滴定結果用空白試驗校正，每1mL硫代硫酸鈉滴定液（0.02mol/L)相當于1.388mg的C₁₉H₂₉IO₂。

注1：“精密稱取”系指稱取重量應準確至所稱取重量的千分之一,“精密量取”系指量取體積的準確度應符合國家標準中對該體積移液管的精度要求。

注2：“水分測定”用烘干法，取供試品2~5g，平鋪于干燥至恒重的扁形稱瓶中，厚度不超過5mm，疏松供試品不超過10mm，精密稱取，打開瓶蓋在100~105℃干燥5小時，將瓶蓋蓋好，移置干燥器中，冷卻30分鐘，精密稱定重量，再在上述溫度干燥1小時，冷卻，稱重，至連續(xù)兩次稱重的差異不超過5mg為止。根據(jù)減失的重量，計算供試品中含水量（%)。

中華人民共和國藥典，國家藥典委員會編，化學工業(yè)出版社，2005年版，二部，p.809。