方法名稱:
纖維醋法酯—乙酰基的測(cè)定—中和滴…" />
方法名稱: |
纖維醋法酯—乙酰基的測(cè)定—中和滴定法 |
應(yīng)用范圍: |
本方法采用滴定法測(cè)定纖維醋法酯的含量。 本方法適用于纖維醋法酯。 |
方法原理: |
供試品用乙醇-丙酮溶解,加酚酞指示液,用氫氧化鈉滴定液滴定。酚酞指示液變紅時(shí)停止滴定,讀出氫氧化鈉滴定液使用量,計(jì)算纖維醋法酯含量。 |
試劑: |
1. 水 2. 乙醇 3. 丙酮 4. 氫氧化鈉滴定液(1mol/L) 5. 酚酞指示液 6.基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀 7.鹽酸滴定液(1mol/L) |
儀器設(shè)備: |
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試樣制備: |
1. 氫氧化鈉滴定液(1mol/L) 配制:取澄清的氫氧化鈉飽和溶液56mL,加新沸過的冷水使成1000mL。 標(biāo)定:取在105℃干燥至恒重的基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀約0.6g,精密稱定,加新沸過的冷水50mL,振搖,使其盡量溶解;加酚酞指示液2滴,用本液滴定,在接近終點(diǎn)時(shí),應(yīng)使鄰苯二甲酸氫鉀完全溶解,滴定至溶液顯粉紅色。每1mL氫氧化鈉滴定液(1mol/L)相當(dāng)于204.2mg的鄰苯二甲酸氫鉀。根據(jù)本液的消耗量與鄰苯二甲酸氫鉀的取用量,算出本液的濃度。 貯藏:置聚乙烯塑料瓶中,密封保存;塞中有2孔,孔內(nèi)各插入玻璃管1支,1管與鈉石灰管相連,1管供吸出本液使用。 2. 酚酞指示液 取酚酞1g,加乙醇100mL使溶解。 3.鹽酸滴定液(1mol/L) 配制:取鹽酸90mL,加水適量使成1000mL,搖勻。 標(biāo)定:取在270~300ºC干燥至恒重的基準(zhǔn)無水碳酸鈉約1.5g,加水50mL使溶解,加甲基紅-溴甲酚綠混合指示液10滴,用本液滴定至溶液由綠色轉(zhuǎn)變?yōu)樽霞t色時(shí),煮沸2分鐘,冷卻至室溫,繼續(xù)滴定至溶液由綠色變?yōu)榘底仙。?mL鹽酸滴定液(1mol/L)相當(dāng)于53mg的無水碳酸鈉,根據(jù)本液的消耗量與無水碳酸鈉的取用量,算出本液的濃度,即得。 |
操作步驟: |
取本品約0.5g,精密稱定,加丙酮-乙醇(1:1)50mL,振搖使溶解,加水50mL,精密加氫氧化鈉滴定液(1mol/L)25mL,振搖,放置過夜,加酚酞指示液,用鹽酸滴定液(1mol/L)滴定,并將滴定結(jié)果用空白校正,每1mL氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于43.0mg的C2H3O。 注1:“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一,“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求。 |
參考文獻(xiàn): |
中華人民共和國(guó)藥典,國(guó)家藥典委員會(huì)編,化學(xué)工業(yè)出版社,2005年版,二部,p.900。 |