碳酸氫鈉注射液—碳酸氫鈉的測(cè)定—中和滴定法

本方法采用中和滴定法測(cè)定碳酸氫鈉注射液中碳酸氫鈉（NaHCO₃)的含量。

本方法適用于碳酸氫鈉注射液中碳酸氫鈉的測(cè)定。

量取供試品適量，加水稀釋，加甲基紅-溴甲酚綠混合指示液，用鹽酸滴定液（0.5mol/L)滴定至溶液由綠色變?yōu)樽霞t色，煮沸2分鐘，冷卻至室溫，繼續(xù)滴定至溶液由綠色變?yōu)榘底仙�。�?mL鹽酸滴定液（0.5mol/L)相當(dāng)于42.00mg的NaHCO₃，計(jì)算，即得。

1. 水（新沸放置至室溫)

2. 鹽酸滴定液（0.5mol/L)

3. 甲基紅-溴甲酚綠混合指示液

4. 基準(zhǔn)無(wú)水碳酸鈉

1. 鹽酸滴定液（0.5mol/L)

配制：取鹽酸45mL，加水適量使成1000mL，搖勻，得0.5mol/L鹽酸滴定液。

標(biāo)定：取在270~300℃干燥至恒重的基準(zhǔn)無(wú)水碳酸鈉約0.8g，精密稱定，加水50mL使溶解，加甲基紅-溴甲酚綠混合指示液10滴，用本液滴定至溶液由綠色轉(zhuǎn)變?yōu)樽霞t色時(shí)，煮沸2分鐘，冷卻至室溫，繼續(xù)滴定至溶液由綠色變?yōu)榘底仙�。�?mL鹽酸滴定液（0.5mol/L)相當(dāng)于26.50mg的無(wú)水碳酸鈉。根據(jù)本液的消耗量與無(wú)水碳酸鈉的取用量，算出本液的濃度。

2. 甲基紅-溴甲酚綠混合指示液

取0.1%甲基紅的乙醇溶液20mL，加0.2%溴甲酚綠的乙醇溶液30mL，搖勻。

精密量取本品適量（約相當(dāng)于碳酸氫鈉0.5g)，加水使成50mL，加甲基紅-溴甲酚綠混合指示液10滴，用鹽酸滴定液（0.5mol/L)滴定至溶液由綠色變?yōu)樽霞t色，煮沸2分鐘，冷卻至室溫，繼續(xù)滴定至溶液由綠色變?yōu)榘底仙��?o:p>

注1：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一,“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求。

注2：“水分測(cè)定”用烘干法，取供試品2~5g，平鋪于干燥至恒重的扁形稱瓶中，厚度不超過5mm，疏松供試品不超過10mm，精密稱取，打開瓶蓋在100~105℃干燥5小時(shí)，將瓶蓋蓋好，移置干燥器中，冷卻30分鐘，精密稱定重量，再在上述溫度干燥1小時(shí)，冷卻，稱重，至連續(xù)兩次稱重的差異不超過5mg為止。根據(jù)減失的重量，計(jì)算供試品中含水量（%)。

中華人民共和國(guó)藥典，國(guó)家藥典委員會(huì)編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005年版，二部，p.828。