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腺苷鈷胺片—腺苷鈷胺的測定—分光光度法

醫(yī)藥數(shù)據(jù)庫中心 藥學(xué)論壇 腺苷鈷胺片—腺苷鈷胺的測定—分光光度法
方法名稱:
腺苷鈷胺片—腺苷鈷胺的測定—分光光度法
應(yīng)用范圍:

本方法采用分光光度法測定腺苷鈷胺片中腺苷鈷胺(C72H100CoN18O17P)的含量。

本方法適用于腺苷鈷胺片中腺苷鈷胺的測定。

方法原理:

取本品適量,除去包衣,研細,用水溶解并稀釋,搖勻,用微孔濾膜(0.45μm)濾過,取續(xù)濾液為供試品溶液,并用水配制對照品溶液,分別取對照品和供試品溶液適量,各精密加0.65%氰化鉀溶液,密塞,搖勻,在兩側(cè)距離200mm處,用100W白熾燈各一個同時照射1小時,照紫外-可見分光光度法,在368nm波長處,分別測定吸收度,計算,并將計算結(jié)果與1.165相乘。

試劑:

1. 蒸餾水

2. 氰化鉀

儀器設(shè)備:

1. 可見分光光度計

2. 白熾燈
試樣制備:

1. 對照品溶液的制備

取維生素B12對照品約20mg,精密稱定,置500mL量瓶中,加水溶解并稀釋至刻度,搖勻,即為對照品溶液。

2. 供試品溶液的制備

取本品10片,除去包衣,研細,用水分次轉(zhuǎn)移至50mL量瓶中,振搖,使腺苷鈷胺溶解并稀釋至刻度,搖勻,用微孔濾膜(0.45μm)濾過,取續(xù)濾液,即為供試品溶液。

注:“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準確至所稱取重量的千分之一!熬芰咳 毕抵噶咳◇w積的準確度應(yīng)符合國家標準中對該體積移液管的精度要求。

注:“水分測定”用烘干法。取供試品2-5g,平鋪于干燥至恒重的扁形稱量瓶中,厚度不超過5mm,疏松樣品不超過10mm,精密稱定,打開瓶蓋在100-105℃干燥5小時,將瓶蓋蓋好,移至干燥器中,冷卻30分鐘,精密稱定重量,再在上述溫度干燥1小時,冷卻,稱重,至連續(xù)兩次稱重的差異不超過5mg為止。根據(jù)減失的重量,計算供試品中含有水分的百分數(shù)。

操作步驟:

供試品的測定

精密量取上述對照品和供試品溶液各10mL,分別置25mL具塞試管中,各精密加0.65%氰化鉀溶液15mL,密塞,搖勻,在兩側(cè)距離200mm處,用100W白熾燈各一個同時照射1小時,照紫外-可見分光光度法,在368nm波長處,分別測定吸收度,計算,并將計算結(jié)果與1.165相乘。

參考文獻:

中華人民共和國藥典,國家藥典委員會編,化學(xué)工業(yè)出版社,2005年版,二部,p.816-817。

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