碘番酸片—碘番酸的測定—沉淀滴定法

本方法采用沉淀滴定法測定碘番酸片中碘番酸（C₁₁H₁₂I₃NO₂)的含量。

本方法適用于碘番酸片中碘番酸的測定。

取本品研細(xì)，精密稱取適量，加氫氧化鈉試液與鋅粉，加熱回流，放冷，冷凝管用少量水洗滌，濾過，燒瓶與濾器用水洗滌，洗液與濾液合并，加冰醋酸與曙紅鈉指示液，用硝酸銀滴定液（0.1mol/L)滴定，每1mL硝酸銀滴定液（0.1mol/L)相當(dāng)于19.03mg的C₁₁H₁₂I₃NO₂。計算，即得。

1. 水（新沸放置至室溫)

2. 冰醋酸

3. 曙紅鈉指示液

4. 氫氧化鈉試液

5. 鋅粉

6. 硝酸銀滴定液（0.1mol/L)

7. 碳酸鈣

8. 熒光黃指示液

9. 糊精溶液

10. 基準(zhǔn)氯化鈉

1. 曙紅鈉指示液

取曙紅鈉0.5g，加水100mL使溶解，即得。

2. 氫氧化鈉試液

取氫氧化鈉4.3g，加水使溶解成100mL，即得。

3. 硝酸銀滴定液（0.1mol/L)

配制：取硝酸銀17.5g，加水適量使溶解成1000mL，搖勻。

標(biāo)定：取在110℃干燥至恒重的基準(zhǔn)氯化鈉0.2g，精密稱定，加水50mL使溶解，再加糊精溶液(1→50)5mL，碳酸鈣0.1g與熒光黃指示液8滴，用本液滴定至渾濁液由黃綠色變?yōu)樽霞t色，每1mL硝酸銀滴定液（0.1mol/L)相當(dāng)于5.844mg的氯化鈉，根據(jù)本液的消耗量與氯化鈉的取用量，算出本液的濃度。

4. 熒光黃指示液

取熒光黃0.1g，加乙醇使溶解成100mL。

5. 糊精溶液

取糊精1g，加水使溶解成50mL。

取本品10片，精密稱定，研細(xì)，精密量取適量（約相當(dāng)于碘番酸0.25g)，加氫氧化鈉試液30mL與鋅粉1.0g，加熱回流30分鐘，放冷，冷凝管用少量水洗滌，濾過，燒瓶與濾器用水洗滌3次，每次15mL，洗液與濾液合并，加冰醋酸5mL與曙紅鈉指示液5滴，用硝酸銀滴定液（0.1mol/L)滴定，每1mL硝酸銀滴定液（0.1mol/L)相當(dāng)于19.03mg的C₁₁H₁₂I₃NO₂。

注1：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一,“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國家標(biāo)準(zhǔn)中對該體積移液管的精度要求。

注2：“水分測定”用烘干法，取供試品2~5g，平鋪于干燥至恒重的扁形稱瓶中，厚度不超過5mm，疏松供試品不超過10mm，精密稱取，打開瓶蓋在100~105℃干燥5小時，將瓶蓋蓋好，移置干燥器中，冷卻30分鐘，精密稱定重量，再在上述溫度干燥1小時，冷卻，稱重，至連續(xù)兩次稱重的差異不超過5mg為止。根據(jù)減失的重量，計算供試品中含水量（%)。

中華人民共和國藥典，國家藥典委員會編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005年版，二部，p.810。