方法名稱:
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方法名稱: |
硫酸沙丁胺醇緩釋片—硫酸沙丁胺醇的測定—高效液相色譜法 |
應(yīng)用范圍: |
本方法采用高效液相色譜法測定硫酸沙丁胺醇緩釋片中(C13H21NO3)2·H2SO4的含量。 本方法適用于硫酸沙丁胺醇緩釋片中硫酸沙丁胺醇的含量測定。 |
方法原理: |
取本品適量,研細(xì),加水振搖使溶解,稀釋搖勻,濾過,精密取續(xù)濾液,注入液相色譜儀,在276nm波長處檢測,記錄色譜圖。另取對照品,加水溶解并定量稀釋成每1mL中約含80μg硫酸沙丁胺醇的溶液,同法測定。按外標(biāo)法以峰面積計算,并將結(jié)果與0.8299相乘,即得。 |
試劑: |
1. 甲醇 2. 磷酸二氫鈉溶液 3. 磷酸 |
儀器設(shè)備: |
1. 儀器 1.1 高效液相色譜儀 1.2 色譜柱 十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑,理論塔板數(shù)按硫酸沙丁胺醇峰計算不低于3000。 1.3 紫外吸收檢測器 2. 色譜條件 2.1 流動相:磷酸二氫鈉溶液+甲醇=85 15 2.2 檢測波長:276nm 2.3 柱溫:室溫 |
試樣制備: |
1.磷酸二氫鈉溶液 取磷酸二氫鈉(NaH2PO4·2H2O)9.77g,加水溶解并稀釋至1000mL,用磷酸調(diào)節(jié)pH值至3.10±0.05。 2. 對照品溶液的制備 精密稱取硫酸沙丁胺醇對照品適量,加水溶解并定量稀釋成每1mL中約含80μg硫酸沙丁胺醇的溶液,搖勻,即為對照品溶液。 3. 供試品溶液的制備 取本品20片,精密稱定,研細(xì),精密稱取適量(約相當(dāng)于沙丁胺醇8mg),置100mL量瓶中,加水適量,振搖使硫酸沙丁胺醇溶解,并加水稀釋至刻度,搖勻,濾過,續(xù)濾液即為供試品溶液。 注:“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所取重量的千分之一!熬芰咳 毕抵噶咳◇w積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國家標(biāo)準(zhǔn)中對該體積移液管的精度要求。 |
操作步驟: |
精密量取供試品溶液和對照品溶液各20μL注入高效液相色譜儀,于276nm波長處測定硫酸沙丁胺醇的吸收值,按外標(biāo)法以峰面積計算,并將結(jié)果與0.8299相乘,即得。 |
參考文獻(xiàn): |
中華人民共和國藥典,國家藥典委員會編,化學(xué)工業(yè)出版社,2005年版,二部,p.734-735。 |